当前位置: 首页 > 期刊 > 《中草药》 > 1999年第1期
编号:10230923
麝珠明目滴眼液质量控制方法
http://www.100md.com 《中草药》 1999年第1期
     作者:潘馨* 季莲芳 曾敏

    单位:潘馨* 季莲芳 曾敏福建省药品检验所(福州350001)卢镜明眼药厂

    关键词:气相色谱法;薄层扫描法;冰片;盐酸小檗碱

    中草药/990114 摘 要 用气相色谱法测定麝珠明目滴眼液中冰片的含量,用薄层色谱法测定盐酸小檗碱的含量,结果满意。

    麝珠明目滴眼液由麝香、珍珠、冰片、黄连等中药组成,其中麝香、珍珠为君药,冰片、黄连为臣药。由于本品含麝香量少,为控制本品的内在质量,我们采用气相色谱法对冰片,薄层色谱法对盐酸小檗碱的含量进行测定,取得满意的结果。

    1 仪器与材料

    Pekin-Elemer 8700型气相色谱仪,岛津CS-930型薄层扫描仪,岛津DR-2型处理机,定量毛细管(日本),冰片、盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所),硅胶G(青岛海洋化工厂生产),麝珠明目滴眼液(卢镜明眼药厂出品)。
, http://www.100md.com
    2 方法与结果

    2.1 气相色谱条件:以涂布浓度为9%OV-17为固定液、柱温150℃,检测器FID,冰片峰与内标物峰分离度大于2。

    2.2 薄层色谱条件:吸附剂:硅胶G-CMC-Na;展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2),反射法锯齿扫描,λ=440 nm,光速狭缝1.2 mm×1.2 mm,线性化参数SX=3。

    3 实验结果

    3.1 冰片含量的测定

    3.1.1 内标物溶液的制备:取正十四烷烃适量,加醋酸乙酯溶解并制成每1 mL含10 mg的溶液,摇匀。

    3.1.2 标准品溶液的制备:精密称取冰片标准品8.50 mg至5 mL容量瓶中,加入1 mL内标物溶液,用醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
, 百拇医药
    3.1.3 供试品溶液的制备:取麝珠明目滴眼液0.3 g精密称定,加乙醚5 mL,冷浸过夜,离心,取上清液,残渣再加乙醚5 mL,冷浸2 h,离心,合并上清液,迅速挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯溶液移至5 mL容量瓶中,加入1 mL内标物溶液,定容,即得。

    3.1.4 标准曲线的制备:精密取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.3、5.0 μL分别注入气相色谱仪,按1.2.1项下测定,以冰片与内标物峰面积的比值为纵坐标,冰片的量为横坐标,绘制标准典线,Y=1.139X+0.0005,r=0.9999,冰片在1.7~8.5 μg内呈良好线性关系。

    3.1.5 精密度试验:取上述标准品溶液重复进样5次测定冰片标准品峰面积,RSD=1.7%。

    3.1.6 重现性试验:精密称取同一批样品5份,按样品测定法测定,RSD=2.2%。

, http://www.100md.com     3.1.7 回收率试验:精密称取已知含量的样品,加入定量的冰片对照品,按样品测定法测定,平均回收率为96.7%,RSD=2.2%。

    3.1.8 样品的测定:吸取供试品溶液1 μL,注入气相色谱仪,按2.1项下实验条件测定,结果见表1。

    表1 滴眼液中冰片的含量测定结果 批号

    含量(%)(n=3)

    RSD(%)

    951215

    2.3

    2.8

    951228

    2.2
, 百拇医药
    2.9

    960205

    2.5

    2.4

    960206

    2.2

    2.8

    960406

    2.7

    2.0

    3.2 盐酸小檗碱的测定

    3.2.1 标准品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品7.45 mg,至50 mL量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀。
, http://www.100md.com
    3.2.2 供试品溶液的制备:取本品4 g,用1%盐酸乙醇50 mL回流提取2 h,滤过,将滤纸连同残渣再加入1%盐酸乙醇50 mL回流提取2 h,滤过,合并滤液,蒸干,用乙醇溶液定容至2 mL量瓶中作为供试品溶液。

    3.2.3 标准曲线的制备:精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,依2.2项下测定,以盐酸小檗碱的量为横坐标,峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为Y=-631+26016.8X,r=0.9990,盐酸小檗碱在0.149~0.745 μg范围内呈良好的线性关系。

    3.2.4 精密度试验:取供试品溶液点于不同的薄层板上,依法测定,RSD=2.72%。

    3.2.5 稳定性性试验:对同一斑点每隔30 min扫描1次,共6次,RSD=1.5%。

, http://www.100md.com     3.2.6 回收率试验:称取已知含量的样品,加入定量的盐酸小檗碱对照品,依样品测定法测定,平均回收率为95.8%,RSD=2.33%。

    3.2.7 样品测定结果:精密吸取供试品溶液10 μL、标准品溶液2、4 μL交叉点于同一硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件测定,结果见表2。表2 盐酸小檗碱的含量测定结果 批号

    含量(%)(n=3)

    RSD(%)

    951215

    2.1

    1.8

    951228

    2.1
, 百拇医药
    1.9

    960205

    2.0

    2.4

    960206

    2.0

    1.8

    960406

    2.2

    1.9

    *Address:Pan Xin,Fujian Provincial Institute of Drug Control ,Fuzhou(1997-12-31收稿), 百拇医药(潘馨* 季莲芳 曾敏)