妇炎净胶囊中苦玄参甙IA的含量测定
作者：陈勇 甄汉深 黄蘅 陈新
单位：(陈勇 甄汉深 黄蘅)广西中医学院药学系(南宁 530001)；(陈新)南海西部石油公司职工医院(湛江 524057)
关键词：妇炎净胶囊；苦玄参甙IA；薄层扫描法
广西中医学院学报990118摘 要 该文采用双波长薄层扫描法测定妇炎净胶囊中苦玄参甙IA的含量。该法平均回收率为98.32%，RSD为1.0%(n=5),方法简便可行，结果准确，重现性好，其它成分无干扰，可用于妇炎净胶囊的质量控制。
Determination of Picfeltarraenin IA in FuYanJing Capsules
Chen Yong Zhen Hanshen Huang Heng Chen Xin
, http://www.100md.com
Department of Pharmacy, Guangxi College of TCM, Nanning, Guangxi 530001
Abstract Content of Picfeltarraenin IA in FuYanJing Capsules by dual wavelength TLC-scanning. The average recovery and RSD of the method were 98.32% and 1.0%(n=5) respectively. The method is simple, convenient and accurate with good reproducibility and little interference with other ingredients.This method may be applied to the quality control of FuYanJing Capsules.
, 百拇医药
Key Words FuYanJing Capsules Picfeltarraenin IA TLC-Scanning
妇炎净胶囊由苦玄参、地胆草、当归、鸡血藤、两面针等中药组成，属国家级新药，收载入《中国药典》(1995年版)，具有清热祛湿，行气止痛的功效，用于湿热带下，月经不调，痛经；附件炎、盆腔炎、子宫内膜炎等〔1〕。为控制本品的质量，本文对该药中苦玄参有效成分苦玄参甙IA进行了含量测定，现报告如下。
1 材料与仪器
CS—9000双波长薄层扫描仪(日本岛津公司)；PBQI型薄层铺板器(四川重庆)，ZF—I型三用紫外分析仪(上海)，定容毛细管(USA Drummand Scientific Co.)。
苦玄参甙IA(广西植物研究所提供)，妇炎净胶囊(广西梧州制药集团公司生产，批号931019、940820、940826)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；其余所用试剂均为分析纯。
, http://www.100md.com
2 实验方法
2.1 苦玄参甙IA对照品溶液的制备 精密称取苦玄参甙IA对照品适量，加无水乙醇溶解制成浓度为1.2mg/ml溶液。
2.2 标准曲线制备 用定容毛细管分别吸取上述对照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和7.0μl点于同一块硅胶GF254(0.5%CMC-Na)层析板上(10×20cm,厚0.25mm)，以氯仿—甲醇(4:1)展开10cm,取出晾干，在紫外灯下(254nm)检视定位，进行光谱扫描，扫描条件为：λS=270nm,λR=270nm,SX=3,反射式锯齿形扫描。按扫描条件分别扫描测定各斑点面积值，并以斑点面积值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，并求其回归方程为：Y＝13263.2X+9239.8，r=0.9998。结果表明对照品点样量在2.4～8.4μg间呈良好线性。
, 百拇医药
2.3 精密度试验与稳定性考察 分别测同一薄层板上和不同薄层板上，点相同量对照品溶液(4μl)的斑点面积平均值(
)为10246和10315，两者RSD(%)分别为1.2和1.8(n=5),表明方法精密度良好。每隔30min对同一斑点扫描测定一次，结果表明斑点面积值在8h内保持稳定。
2.4 样品测定 精密称取胶囊内容物约2g,置索氏提取器中，加甲醇100ml回流提取至提取液无色，提取液适当回收溶剂，水浴上挥干溶剂，残渣用无水乙醇适量溶解，并定容于10ml容量瓶中。分别吸取上述样品液10μl，对照品溶液3μl和4μl，点于同一块硅胶GF254层析板上，按标准曲线制备项下条件操作，按外标二点法计算样品中苦玄参甙IA的含量，结果见表。
表1 妇炎净胶囊中苦玄参甙IA含量结果 批号
, 百拇医药
苦玄参甙IA含量(%)(%)
RSD(%)
931019
0.11
0.11
0.12
0.11
0.11
0.11
0.11
3.7
, http://www.100md.com
940820
0.10
0.11
0.11
0.10
0.10
0.10
0.10
5.2
940826
0.12
0.13
0.12
, http://www.100md.com
0.12
0.13
0.12
0.12
4.3
2.5 加样回收试验 精密称取已知苦玄参甙IA含量的样品适量，精密加入一定量对照品溶液，按样品测定项下条件进行测定，计算加样回收率，其平均值()为98.32%，RSD(%)为1.0(n=5)。
3 讨论
苦玄参含有苦玄参甙IA和IB，均为四环三萜甙类〔2〕，具有抗菌，抗肿瘤作用。本法采用硅胶GF254层析板层离后，在紫外灯下(254nm)检视定位，直接扫描测定苦玄参甙IA含量，消除了因采用硫酸等腐蚀性试剂显色不便所引起的误差，方法简便，重现性和稳定性好，可作为本品质量控制的手段之一。
参考文献
〔1〕卫生部药典委员会.中国药典.广州：广东科技出版社，化学工业出版社，1995
〔2〕成桂仁，金静兰，文永新，等.苦玄参化学成分的研究.化学学报.1985，43(4)：374, http://www.100md.com
单位：(陈勇 甄汉深 黄蘅)广西中医学院药学系(南宁 530001)；(陈新)南海西部石油公司职工医院(湛江 524057)
关键词：妇炎净胶囊；苦玄参甙IA；薄层扫描法
广西中医学院学报990118摘 要 该文采用双波长薄层扫描法测定妇炎净胶囊中苦玄参甙IA的含量。该法平均回收率为98.32%，RSD为1.0%(n=5),方法简便可行，结果准确，重现性好，其它成分无干扰，可用于妇炎净胶囊的质量控制。
Determination of Picfeltarraenin IA in FuYanJing Capsules
Chen Yong Zhen Hanshen Huang Heng Chen Xin
, http://www.100md.com
Department of Pharmacy, Guangxi College of TCM, Nanning, Guangxi 530001
Abstract Content of Picfeltarraenin IA in FuYanJing Capsules by dual wavelength TLC-scanning. The average recovery and RSD of the method were 98.32% and 1.0%(n=5) respectively. The method is simple, convenient and accurate with good reproducibility and little interference with other ingredients.This method may be applied to the quality control of FuYanJing Capsules.
, 百拇医药
Key Words FuYanJing Capsules Picfeltarraenin IA TLC-Scanning
妇炎净胶囊由苦玄参、地胆草、当归、鸡血藤、两面针等中药组成，属国家级新药，收载入《中国药典》(1995年版)，具有清热祛湿，行气止痛的功效，用于湿热带下，月经不调，痛经；附件炎、盆腔炎、子宫内膜炎等〔1〕。为控制本品的质量，本文对该药中苦玄参有效成分苦玄参甙IA进行了含量测定，现报告如下。
1 材料与仪器
CS—9000双波长薄层扫描仪(日本岛津公司)；PBQI型薄层铺板器(四川重庆)，ZF—I型三用紫外分析仪(上海)，定容毛细管(USA Drummand Scientific Co.)。
苦玄参甙IA(广西植物研究所提供)，妇炎净胶囊(广西梧州制药集团公司生产，批号931019、940820、940826)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)；其余所用试剂均为分析纯。
, http://www.100md.com
2 实验方法
2.1 苦玄参甙IA对照品溶液的制备 精密称取苦玄参甙IA对照品适量，加无水乙醇溶解制成浓度为1.2mg/ml溶液。
2.2 标准曲线制备 用定容毛细管分别吸取上述对照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和7.0μl点于同一块硅胶GF254(0.5%CMC-Na)层析板上(10×20cm,厚0.25mm)，以氯仿—甲醇(4:1)展开10cm,取出晾干，在紫外灯下(254nm)检视定位，进行光谱扫描，扫描条件为：λS=270nm,λR=270nm,SX=3,反射式锯齿形扫描。按扫描条件分别扫描测定各斑点面积值，并以斑点面积值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，并求其回归方程为：Y＝13263.2X+9239.8，r=0.9998。结果表明对照品点样量在2.4～8.4μg间呈良好线性。
, 百拇医药
2.3 精密度试验与稳定性考察 分别测同一薄层板上和不同薄层板上，点相同量对照品溶液(4μl)的斑点面积平均值(
)为10246和10315，两者RSD(%)分别为1.2和1.8(n=5),表明方法精密度良好。每隔30min对同一斑点扫描测定一次，结果表明斑点面积值在8h内保持稳定。2.4 样品测定 精密称取胶囊内容物约2g,置索氏提取器中，加甲醇100ml回流提取至提取液无色，提取液适当回收溶剂，水浴上挥干溶剂，残渣用无水乙醇适量溶解，并定容于10ml容量瓶中。分别吸取上述样品液10μl，对照品溶液3μl和4μl，点于同一块硅胶GF254层析板上，按标准曲线制备项下条件操作，按外标二点法计算样品中苦玄参甙IA的含量，结果见表。
表1 妇炎净胶囊中苦玄参甙IA含量结果 批号
, 百拇医药
苦玄参甙IA含量(%)
(%)RSD(%)
931019
0.11
0.11
0.12
0.11
0.11
0.11
0.11
3.7
, http://www.100md.com
940820
0.10
0.11
0.11
0.10
0.10
0.10
0.10
5.2
940826
0.12
0.13
0.12
, http://www.100md.com
0.12
0.13
0.12
0.12
4.3
2.5 加样回收试验 精密称取已知苦玄参甙IA含量的样品适量，精密加入一定量对照品溶液，按样品测定项下条件进行测定，计算加样回收率，其平均值(
)为98.32%，RSD(%)为1.0(n=5)。3 讨论
苦玄参含有苦玄参甙IA和IB，均为四环三萜甙类〔2〕，具有抗菌，抗肿瘤作用。本法采用硅胶GF254层析板层离后，在紫外灯下(254nm)检视定位，直接扫描测定苦玄参甙IA含量，消除了因采用硫酸等腐蚀性试剂显色不便所引起的误差，方法简便，重现性和稳定性好，可作为本品质量控制的手段之一。
参考文献
〔1〕卫生部药典委员会.中国药典.广州：广东科技出版社，化学工业出版社，1995
〔2〕成桂仁，金静兰，文永新，等.苦玄参化学成分的研究.化学学报.1985，43(4)：374, http://www.100md.com