用电位法校正盐酸吗啉胍片的含量测定终点时的颜色
作者:杨钟娣 那天佑
单位:杨钟娣 那天佑(云南省 曲靖市药品检验所 曲靖 655000)
关键词:
西北药学杂志000133 云南省药品标准规定,盐酸吗啉胍片的含量测定滴定终点为篮色,贵州省药品标 准及辽宁省药品标准规定为篮绿色。笔者用电位滴定法对该检品终点的颜色进行了校正。
1 仪器与试药
1.1 仪器 CD-2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器 厂)。
1.2 试药 盐酸吗啉胍片(曲靖地区制药厂)。
2 方法与结果
取本品20片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于盐酸吗啉胍0.1g),加冰醋酸20ml ,温热10min,使盐酸吗啉胍完全溶解,放冷,加醋酸汞试液4ml,结晶紫指示剂2滴,用0. 1mol/L高氯酸液滴定。电位滴定数据如表1。
表1 电位滴定法测定盐酸吗啉胍数据 滴定液(V/ml)
电位读数(E)
△E/△V
△(△E/△ V)
2.00
215
4.00
240
12.5
10.00
370
5
-7.5
10.08
375
62.5
57.5
10.12
379
100
37.54
10.175
388
163.64
63.64
10.22
390
44.44
-119.2
10.30
398
100
55.56
10.35
402
80
-20
10.43
411
112.5
32.5
10.48
420
180
67.5
10.56
432
150
-30
10.62
447
250
100
10.65
458
366.67
116.67
10.72
475
242.86
123.8
3 讨论
实验表明,△E/△V最大值为116.67~123.8,此时的颜色为蓝绿色,如果滴定至蓝色则会 误判含量偏低。
(收稿:1999-09-20), http://www.100md.com
单位:杨钟娣 那天佑(云南省 曲靖市药品检验所 曲靖 655000)
关键词:
西北药学杂志000133 云南省药品标准规定,盐酸吗啉胍片的含量测定滴定终点为篮色,贵州省药品标 准及辽宁省药品标准规定为篮绿色。笔者用电位滴定法对该检品终点的颜色进行了校正。
1 仪器与试药
1.1 仪器 CD-2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器 厂)。
1.2 试药 盐酸吗啉胍片(曲靖地区制药厂)。
2 方法与结果
取本品20片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于盐酸吗啉胍0.1g),加冰醋酸20ml ,温热10min,使盐酸吗啉胍完全溶解,放冷,加醋酸汞试液4ml,结晶紫指示剂2滴,用0. 1mol/L高氯酸液滴定。电位滴定数据如表1。
表1 电位滴定法测定盐酸吗啉胍数据 滴定液(V/ml)
电位读数(E)
△E/△V
△(△E/△ V)
2.00
215
4.00
240
12.5
10.00
370
5
-7.5
10.08
375
62.5
57.5
10.12
379
100
37.54
10.175
388
163.64
63.64
10.22
390
44.44
-119.2
10.30
398
100
55.56
10.35
402
80
-20
10.43
411
112.5
32.5
10.48
420
180
67.5
10.56
432
150
-30
10.62
447
250
100
10.65
458
366.67
116.67
10.72
475
242.86
123.8
3 讨论
实验表明,△E/△V最大值为116.67~123.8,此时的颜色为蓝绿色,如果滴定至蓝色则会 误判含量偏低。
(收稿:1999-09-20), http://www.100md.com