pH指示剂吸光度比值法测定输血用枸椽酸钠注射液的含量
作者：张君仁 庞 华 潘淑菊 侯 准
单位：山东医科大学药学院 济南 250012
关键词：pH指标剂吸光度比值法；输血用枸椽酸钠注射液
pH指示剂吸光度比值法测定输血用 枸椽酸钠注射液的含量 提要 采用pH指示剂吸光度比值法测定输血用枸橼酸钠注射液的含量，并与药典方法进行了比较。该法简单、准确、快速、灵敏且重现性好，适合医院药房的快速分析。
输血用枸椽酸钠注射液，中国药典采用离子交换后，用中和法测定枸椽酸钠的含量，或用非水滴定法测定枸椽酸钠注射液的含量。两方法操作繁杂，终点时指示剂的颜色变化不够灵敏，终点难以观察。以pH指示剂吸光度比值法测定其含量[1～3]，可获得满意的结果。与前两种方法比较，省去离子交换和蒸干等操作。
1 实验部分
, http://www.100md.com
1.1 仪器与试剂
721、751G、730型分光光度计(上海分析仪器厂)。枸椽酸钠对照品(分析纯经两次重结晶，180℃烘箱干燥至恒重)；盐酸对照溶液(1 mol/L)；其它试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 枸椽酸钠对照溶液的配制 精密称定干燥至恒重的枸椽酸钠对照品适量，加水溶解并转移至500 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每毫升含枸椽酸钠0.05 g的标准溶液。
1.2.2 r-N(中和度)标准曲线的制备 精密量取枸椽酸钠对照溶液20 ml，置50 ml量瓶中(13份)，按表1分别加入不同体积(V′)的盐酸对照溶液，精密加入1 ml 0.05%麝香草酚蓝试剂，水稀释至刻度，摇匀，以水作空白，在440 nm和550 nm两波长处分别测定吸光度A1和A2，根据r=A1/(A1+A2)，求得吸光度比值r。结果见表1，其r-N曲线见图1。
, 百拇医药
表1 枸椽酸钠标准系列N，V′及r-N关系值(n=5)
No.
N
V′
r
1
0.94
9.40
0.2561
2
0.95
9.50
0.2758
, http://www.100md.com
3
0.96
9.60
0.2931
4
0.97
9.70
0.3171
5
0.98
9.80
0.3369
6
, 百拇医药
0.99
9.90
0.3599
7
1.00
10.00
0.3894
8
1.01
10.10
0.4123
9
1.02
, 百拇医药
10.20
0.4302
10
1.03
10.30
0.4557
11
1.04
10.40
0.4746
12
1.05
10.50
, http://www.100md.com
0.4951
13
1.06
10.60
0.5143
图1 r-N线性关系曲线
1.2.3 样品测定 精取输血枸椽酸钠注射液39 ml，置50 ml量瓶中，准确加入盐酸对照液10 ml、0.05%麝香草酚蓝试液1 ml，摇匀，以水作为对照，于440 nm和550 nm处测定吸光度A1和A2，求得r值，由r-N标准曲线上求得相应的N值。本法与中国药典(1995版)法测定结果比较见表2。
, http://www.100md.com
表2 pH指标剂吸光度比值法与药典法测定结果比较
No.
pH指示剂吸光度比值法
(%)
中国药典测定方法
(%)
1
2.50
2.50
2
2.49
2.50
, http://www.100md.com 3
2.48
2.48
4
2.50
2.47
5
2.49
2.53
6
2.52
2.46
7
, http://www.100md.com 2.53
2.45
8
2.50
2.54
9
2.51
2.52
10
2.49
2.51
±SD
, http://www.100md.com
2.50±0.015
2.50±0.033
RSD(%)
0.60
1.32
式中：V′=10 ml盐酸标准液的体积；T=0.09803 g，盐酸标准液滴定度；f为盐酸标准液浓度校正因数；V=39 ml。
2 小结与讨论
2.1 该法省去了非水滴定法中蒸干、105℃烘箱干燥0.5 h等操作，克服因终点突跃小不易观察的缺点，消除用眼睛观察终点时产生的主观误差；具有准确度高，重现性好、变异系数小，简单快速等特点，特别适合医院药房的快速分析。
2.2 实验分别用721、751G及730型分光光度计进行了测定，其结果基本一致。实验结果表明，以751G型分光光度计测得结果更为稳定。
参考文献
1 第九改正日本药局方解说书.1976.C-588
2 王秀兰，马广慈.pH值指示剂吸收度比值法及其在药物分析上的应用.中国医院药学杂志，1984，4(1)∶16
3 张兰桐，魏兰英，周月棉.pH指示剂吸收度比值法测定药物制剂中氨其比林的含量.中国医院药学杂志，1985，5(1)∶36, 百拇医药
单位：山东医科大学药学院 济南 250012
关键词：pH指标剂吸光度比值法；输血用枸椽酸钠注射液
pH指示剂吸光度比值法测定输血用 枸椽酸钠注射液的含量 提要 采用pH指示剂吸光度比值法测定输血用枸橼酸钠注射液的含量，并与药典方法进行了比较。该法简单、准确、快速、灵敏且重现性好，适合医院药房的快速分析。
输血用枸椽酸钠注射液，中国药典采用离子交换后，用中和法测定枸椽酸钠的含量，或用非水滴定法测定枸椽酸钠注射液的含量。两方法操作繁杂，终点时指示剂的颜色变化不够灵敏，终点难以观察。以pH指示剂吸光度比值法测定其含量[1～3]，可获得满意的结果。与前两种方法比较，省去离子交换和蒸干等操作。
1 实验部分
, http://www.100md.com
1.1 仪器与试剂
721、751G、730型分光光度计(上海分析仪器厂)。枸椽酸钠对照品(分析纯经两次重结晶，180℃烘箱干燥至恒重)；盐酸对照溶液(1 mol/L)；其它试剂均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 枸椽酸钠对照溶液的配制 精密称定干燥至恒重的枸椽酸钠对照品适量，加水溶解并转移至500 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每毫升含枸椽酸钠0.05 g的标准溶液。
1.2.2 r-N(中和度)标准曲线的制备 精密量取枸椽酸钠对照溶液20 ml，置50 ml量瓶中(13份)，按表1分别加入不同体积(V′)的盐酸对照溶液，精密加入1 ml 0.05%麝香草酚蓝试剂，水稀释至刻度，摇匀，以水作空白，在440 nm和550 nm两波长处分别测定吸光度A1和A2，根据r=A1/(A1+A2)，求得吸光度比值r。结果见表1，其r-N曲线见图1。
, 百拇医药
表1 枸椽酸钠标准系列N，V′及r-N关系值(n=5)
No.
N
V′
r
1
0.94
9.40
0.2561
2
0.95
9.50
0.2758
, http://www.100md.com
3
0.96
9.60
0.2931
4
0.97
9.70
0.3171
5
0.98
9.80
0.3369
6
, 百拇医药
0.99
9.90
0.3599
7
1.00
10.00
0.3894
8
1.01
10.10
0.4123
9
1.02
, 百拇医药
10.20
0.4302
10
1.03
10.30
0.4557
11
1.04
10.40
0.4746
12
1.05
10.50
, http://www.100md.com
0.4951
13
1.06
10.60
0.5143
图1 r-N线性关系曲线
1.2.3 样品测定 精取输血枸椽酸钠注射液39 ml，置50 ml量瓶中，准确加入盐酸对照液10 ml、0.05%麝香草酚蓝试液1 ml，摇匀，以水作为对照，于440 nm和550 nm处测定吸光度A1和A2，求得r值，由r-N标准曲线上求得相应的N值。本法与中国药典(1995版)法测定结果比较见表2。
, http://www.100md.com
表2 pH指标剂吸光度比值法与药典法测定结果比较
No.
pH指示剂吸光度比值法
(%)
中国药典测定方法
(%)
1
2.50
2.50
2
2.49
2.50
, http://www.100md.com 3
2.48
2.48
4
2.50
2.47
5
2.49
2.53
6
2.52
2.46
7
, http://www.100md.com 2.53
2.45
8
2.50
2.54
9
2.51
2.52
10
2.49
2.51
±SD, http://www.100md.com
2.50±0.015
2.50±0.033
RSD(%)
0.60
1.32
式中：V′=10 ml盐酸标准液的体积；T=0.09803 g，盐酸标准液滴定度；f为盐酸标准液浓度校正因数；V=39 ml。
2 小结与讨论
2.1 该法省去了非水滴定法中蒸干、105℃烘箱干燥0.5 h等操作，克服因终点突跃小不易观察的缺点，消除用眼睛观察终点时产生的主观误差；具有准确度高，重现性好、变异系数小，简单快速等特点，特别适合医院药房的快速分析。
2.2 实验分别用721、751G及730型分光光度计进行了测定，其结果基本一致。实验结果表明，以751G型分光光度计测得结果更为稳定。
参考文献
1 第九改正日本药局方解说书.1976.C-588
2 王秀兰，马广慈.pH值指示剂吸收度比值法及其在药物分析上的应用.中国医院药学杂志，1984，4(1)∶16
3 张兰桐，魏兰英，周月棉.pH指示剂吸收度比值法测定药物制剂中氨其比林的含量.中国医院药学杂志，1985，5(1)∶36, 百拇医药