木蝴蝶种子的化学成分研究(2)
木蝴蝶种子药材购自安徽亳州药材市场,经安徽大学王开金教授鉴定为木蝴蝶种子,标本现存于中安徽大学生命科学学院植物标本室,标本号为ADZ120812。
2 提取分离
取干燥木蝴蝶种子10 kg,粉碎后用8倍量体积80%甲醇回流提取,提取3次。浓缩回收甲醇得到木蝴蝶粗提物800 g。每次取400 g粗提物,超声震荡使其充分悬浮于2 L纯化水中,依次使用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇对悬浊液等体积萃取,每部分萃取3次,得到3个部位,即石油醚部分(150 g),乙酸乙酯部分(280 g)和正丁醇部分(220 g)。
经检测乙酸乙酯部分与正丁醇部分相似度较大,合并后经硅胶柱色谱纯化,以氯仿-乙酸乙酯系统进行梯度洗脱(50∶1~1∶1),最后用纯甲醇冲柱。收集流份经 TLC 色谱分析后合并浓缩,得到4个组分A~D 4个组分。D组分经MCI柱色谱纯化 ......
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2 提取分离
取干燥木蝴蝶种子10 kg,粉碎后用8倍量体积80%甲醇回流提取,提取3次。浓缩回收甲醇得到木蝴蝶粗提物800 g。每次取400 g粗提物,超声震荡使其充分悬浮于2 L纯化水中,依次使用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇对悬浊液等体积萃取,每部分萃取3次,得到3个部位,即石油醚部分(150 g),乙酸乙酯部分(280 g)和正丁醇部分(220 g)。
经检测乙酸乙酯部分与正丁醇部分相似度较大,合并后经硅胶柱色谱纯化,以氯仿-乙酸乙酯系统进行梯度洗脱(50∶1~1∶1),最后用纯甲醇冲柱。收集流份经 TLC 色谱分析后合并浓缩,得到4个组分A~D 4个组分。D组分经MCI柱色谱纯化 ......
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