痛安注射液配液过程中除杂工艺优化研究(2)

http://www.100md.com 2015年8月15日 《中国中药杂志》2015年第16期

     2方法与结果

    2.1指标成分测定^[4]

    2.1.1白屈菜碱的测定Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);Phenomenex Gemini保护柱(4.6 mm×25 mm，5 μm);流动相乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75);柱温30 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长290 nm;进样量10 μL;理论板数按白屈菜碱峰计算应不低于2 000。

    精密称取白屈菜碱对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.05 mg的溶液，摇匀，即得对照品溶液。

    精密量取各除杂工序前后样品溶液1 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。

    分别精密吸取白屈菜碱对照品和供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算，即得。

    2.1.2青藤碱的测定Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);Phenomenex Gemini保护柱(4.6 mm×25 mm，5 μm);流动相乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(15∶85);柱温30 ℃;流速1 mL·min-1;检测波长265 nm;进样量10 μL;理论板数按青藤碱峰计算应不低于2 000。

    精密称取青藤碱对照品适量 ......