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编号:12858674
乙基多杀菌素在宁夏枸杞中降解动态研究(2)
http://www.100md.com 2016年5月15日 《中国中药杂志》2016年第10期
     22样品提取及净化实验前取在冰箱中冷冻的枸杞子干果或鲜果样品,四分法缩分后保留约100 g样品,粉碎或匀浆。称取样品5 g,加入NaCl 4 g,精密量取乙腈25 mL加入摇匀,超声提取10 min,过022 μm滤膜,待分析。

    23液相质谱条件液相条件:色谱柱Waters ACQUITY UPLC C18 17 μm,21 mm×50 mm,流动相A(10 mmol·L-1乙酸铵溶液)B(乙腈) 20∶80,流速02 mL·min-1,进样量2 μL,柱温35 ℃。

    质谱条件:电喷雾正离子源(ESI+);多离子反应监测(MRM)模式扫描;毛细管电压30 kV;锥孔电压20 V;脱溶剂气温度500 ℃;脱溶剂气流量1 000 L·h-1;离子源温度150℃;锥孔反吹气流量150 L·h-1;碰撞气流量014 mL·min-1。确定XDE175J的定量离子对为m/z 74850/14202,定性离子对为m/z 74850/9797;XDE175L的定量离子对为m/z 76050/14202,定性离子对为m/z 76050/9797。定量离子对的碰撞能量均为10 V ......
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