山茱萸的化学成分研究(2)

http://www.100md.com 2016年12月15日 《中国中药杂志》2016年第24期

     2 提取分离

    干燥的山茱萸果实(63 kg)，水煎煮提取2次(600，500 L)，每次2 h。合并提取液，减压浓缩得到总浸膏(约28.9 kg)。总浸膏用水混悬后经D101型大孔吸附树脂柱，依次用水，30%，55%，95%乙醇洗脱。30%乙醇洗脱部位浓缩后得浸膏2.8 kg，经硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇(100∶0，95∶5，9∶1，8∶2，7∶3，6∶4，1∶1)梯度洗脱，洗脱液经薄层色谱检测，合并相同组分，得组分Fr.A～Fr.E。

    Fr. A经硅胶柱色谱分离，氯仿-丙酮(100∶0，95∶5，9∶1，6∶1，4∶1，3∶1，2∶1，1∶1)梯度洗脱，洗脱液经薄层色谱检测，合并相同组分，得组分Fr.A1～Fr.A4；Fr.A1经硅胶柱色谱分离，环己烷-乙酸乙酯(100∶0，9∶1，8∶1，6∶1，4∶1，3∶1，2∶1，1∶1)梯度洗脱，洗脱液经薄层色谱检测，合并相同组分，得组分Fr. A1-1～Fr. A1-8，其中Fr. A1-6经ODS柱色谱分离，依次用10%，18%，25% ......