基于化学成分和生物效应的栝楼桂枝汤质量评价研究(3)
4 讨论
4.1 色谱条件的优化
考虑到栝楼桂枝汤中，可能存在着同分异构体易造成干扰的问题，如桂枝药材存在2，3，4-位，3种不同位置的羟基肉桂酸；白芍中芍药苷与芍药内酯苷，结构上仅差1个酯键；甘草药材中的甘草苷与异甘草苷等成分，其母离子和子离子完全一样，若未能选择好色谱条件，则可能影响质谱检测。因此，本实验首先对流动相的进行了优选，预实验中考察了乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.1%甲酸、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵、乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵-0.1%甲酸水等流动相条件。结果发现：①甲醇体系的分离度不如乙腈体系；②甲酸或乙酸铵对色谱分离及峰形改善均有作用，但其对质谱响应与峰形改善程度与单用甲酸相差不大，故本实验选择乙腈-0.1%甲酸作为流动相。
其次，实验中筛选了不同类型的色谱柱Waters CORTECS C18，Waters HSS T3 C18，Phenomenexkintecx，结果发现1.6 μm的超高效液相色谱柱，其分离效果和检测的灵敏度均高于其他色谱柱，且达到基线分离的分析时间缩短，分离的效率较高，所以本实验中选择Waters CORTECS C18色谱柱。
4.2 质谱条件优化
结合文献研究 ......
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4.1 色谱条件的优化
考虑到栝楼桂枝汤中，可能存在着同分异构体易造成干扰的问题，如桂枝药材存在2，3，4-位，3种不同位置的羟基肉桂酸；白芍中芍药苷与芍药内酯苷，结构上仅差1个酯键；甘草药材中的甘草苷与异甘草苷等成分，其母离子和子离子完全一样，若未能选择好色谱条件，则可能影响质谱检测。因此，本实验首先对流动相的进行了优选，预实验中考察了乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.1%甲酸、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵、乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵-0.1%甲酸水等流动相条件。结果发现：①甲醇体系的分离度不如乙腈体系；②甲酸或乙酸铵对色谱分离及峰形改善均有作用，但其对质谱响应与峰形改善程度与单用甲酸相差不大，故本实验选择乙腈-0.1%甲酸作为流动相。
其次，实验中筛选了不同类型的色谱柱Waters CORTECS C18，Waters HSS T3 C18，Phenomenexkintecx，结果发现1.6 μm的超高效液相色谱柱，其分离效果和检测的灵敏度均高于其他色谱柱，且达到基线分离的分析时间缩短，分离的效率较高，所以本实验中选择Waters CORTECS C18色谱柱。
4.2 质谱条件优化
结合文献研究 ......
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