LC—MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量(4)

http://www.100md.com 2017年5月15日 《中国中药杂志》2017年第10期

     流动相中的有机相一般可选用甲醇或乙腈，13个化合物中11个化学成分为生物碱，而生物碱成分均含有N 原子，呈弱碱性，对pH较敏感，pH较低时会以结合状态存在，pH较高时会以游离状态存在，所以流动相中的pH 要达到一定的酸度，使生物碱以一种状态形式存在，才会获得良好的峰形，故在流动相中加入适量甲酸，有助于[M+H]+的形成，可提高响应，改善峰形，试验考察了0，0.05%，0.1% 的甲酸水溶液对于分析物的响应及峰形的影响，发现0.1%甲酸水溶液峰形最好，考虑到色谱柱的使用寿命，0.1%甲酸水溶液的pH约为4，该色谱柱可以耐受这样的酸度，故采用了0.1%甲酸水溶液。有机相甲醇与乙腈对于峰形的影响不大，并且前期在运用UPLC-Q/TOF-MS方法对痛安注射液定性的研究中有机相采用乙腈[10] ......