正交设计优选满山红总黄酮的提取工艺
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【摘要】 目的 优选满山红的提取工艺。方法 采用正交设计对满山红提取工艺优化，用紫外分光光度法测定满山红中总黄酮成分含量。结果 满山红总黄酮的最佳提取工艺为60%乙醇15倍量回流提取2次，每次1 h。结论 此法简单可行方法重现性好，适用于工业化生产。
【关键词】 满山红；总黄酮；正交设计；提取工艺
满山红为杜鹃花科植物兴安杜鹃(Rhododendron dauricum L.)的干燥叶，具有止咳、祛痰的功效，用于急、慢性支气管炎[1]，黄酮类成分是其主要药理成分。本文采用正交设计法探讨溶剂用量、提取方法和提取时间对满山红总黄酮含量的影响，优选最佳提取工艺，为生产提供科学依据，现报道如下。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 紫外分光光度计(日本岛津UV120紫外分光光度计)，DL180型超声仪(浙江象山县海天电子仪器厂)。
1.2 对照品及对照药材 芦丁对照品(批号：00809705)及满山红对照药材(Rhododendron dauricum L.)(批号：10352003)，均购自中国药品生物制品检定所。
1.3 试剂 试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品制备 所用满山红药材与对照药材在相应位置上显相同颜色的荧光斑点,故满山红药材为Rhododendron dauricum L.。将其在40℃烘干，粉碎成粗粉，精密称取各约1 g的药材9份，用60%乙醇进行提取。采用L9(34)正交表进行实验，按表1所列溶剂用量、提取方法和提取时间进行提取，固定提取次数为2次。趁热过滤，洗涤残渣，用60%乙醇定容于50 ml量瓶中，摇匀。精密量取2 ml，置10 ml量瓶中，用60%乙醇定容至刻度，即得样品溶液。
表1 满山红提取条件实验因素水平(略)
2.2 总黄酮测定 (1)标准曲线的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的芦丁对照品5.8 mg，置100 ml量瓶中，加60%乙醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每1 ml中含无水芦丁58 μg)。精密吸取对照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml，分别置10 ml量瓶中，各加0.1 mol/L三氯化铝溶液2 ml，1 mol/L醋酸钾溶液3 ml，加60%乙醇至刻度，摇匀，放置30 min，同时作空白。在420 nm的波长处测定吸收度，以吸收度(A)为纵坐标，芦丁浓度C(μg/ml)为横坐标，绘制标准曲线。得回归曲线：A=5.013 C+0.0356，r=0.9993。结果表明，芦丁在2.9～14.5 μg/ml范围内，吸收度与浓度线性关系良好。(2)样品测定：样品溶液照“标准曲线制备”项下的方法，精密吸取样品溶液1.0 mL，分别置10 ml量瓶中,自“加0.1 mol/L三氯化铝溶液”起，置420 nm下测定吸光度值，并按回归方程计算样品溶液中总黄酮含量。
2.3 实验结果 各样品总黄酮含量含量见表2。
表2 正交试验方案和结果(略)
2.4 结果分析 对试验结果进行分析，结果见表3。从中可以看出各因素对提取效果的影响程度依次为C>A>B，C、A因素差异均有显著性，而B在所考察的范围内则影响最小。各因素的最佳组合水平A2B2C2。
表3 方差分析(略)
3 讨论
满山红中总黄酮的最佳提取条件为：用15倍的60%乙醇回流提取1 h，提取2次，以此法提取满山红总黄酮含量为3.5%，与表2中试验4较接近，说明本文选用的制备工艺是完全可行的。
参考文献
1 中华人民共和国药典一部.第1版北京：化学工业出版社，2000.296297.
作者单位： 050035 石家庄市，河北以岭医药集团
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