疏肝消脂颗粒剂的质量控制研究(2)
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2010年8月1日
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2.3 高效液相色谱测定总芍药苷含量
2.3.1 色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6×250mm,5μm):流动相:乙腈-水(13:87):流速:0.8ml/min:检测波长:230nm:理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
2.3.2 对照品溶液制备
精密称取芍药苷对照品适量,用稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,为对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液制备
精密量取取本品细粉1g,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50m,l密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30min,取出,放冷,再称定重量,用稀乙醇溶解补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液,为供试品溶液。
2.3.4 阴性对照溶液制备
按供试品的制备方法
制备阴性对照溶液。按照高效液相色谱法分别精密吸取对照溶液与供试品溶液各10μ,l注入液相色谱仪,测定,即得。
3 实验结果
3.1 薄层色谱鉴别药材
3.1.1 白芍与赤芍鉴别结果,见图1。
图上标号1开始向右分别是白芍和赤芍供试品,图上标号1开始向右分别是供试品芍药苷对照品,阴性对照,白芍、赤芍对照药材。佛手对照药材,佛手阴性对照。图中斑点表明在白芍、赤芍供试品,芍药苷对照品,白芍、赤芍对照药材中分别都有相同斑点显示,阴性对照对此无干扰。说明本方法能提取出白芍、赤芍中的芍药苷,并能成功鉴别。
3.1.2 佛手鉴别结果,见图2。
图中斑点表明在佛手供试品、佛手对照药材中分别都有相同荧光斑点显示,阴性对照对此无干扰。说明本方法能提取出佛手中的有效成分,特征斑点明显。
3.2 高效液相色谱测定颗粒中总芍药苷含量
测得芍药苷对照品的保留时间是19.684min,峰面积为1144144:测得芍药苷保留时间为19.633min,峰面积为1204827。阴性对照无干扰。利用外标法测定总芍药苷含量为34.585mg/g。
4 讨论
疏肝消脂颗粒剂处方药物,主要成分都具有水溶性,故采用水提醇沉法提取。经醇沉优选工艺实验分析,浓缩药液的相对密度对精制后总固体得率和芍药苷的质量分数影响较大,药液的相对密度不同时,相同的醇沉体积分数、精制液的总固体得率和芍药苷质量分数相差较大。采用醇沉体积分数为50%的醇沉工艺,总固体得率和芍药苷质量分数较高,有利于降低生产成本。
本研究建立疏肝消脂颗粒中白芍与赤芍及佛手薄层色谱法鉴别方法,具有专属性强,特征斑点明显的特点,可以较好地控制自拟疏肝消脂颗粒的质量。同时也可以为含有以上三味药的其他成分制剂定性鉴别提供参考之用。芍药苷鉴别颗粒剂中是否存在芍药苷,白芍与赤芍药材对照是以鉴别出药材中都含有芍药苷,说明提取方法能从白芍和赤芍中提出芍药苷。由于白芍、赤芍中都含有芍药苷,检测出来的是芍药苷的总含量。该制剂制备工艺合理科学,质量标准方法简便,专属性强,可作为本品的质量控制方法。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会 ......
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