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编号:12043565
水中亚硝酸根极谱分析的进展(2)
http://www.100md.com 2010年2月1日 李文最
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     刘长庚等[16]研究了亚硝酸盐一0.014%对氨基苯磺酸一0.014%1-萘胺盐酸盐生成偶氮化合物,在氨性介质中示波导数极谱行为。这种有色偶氮化合物具有良好电活性,能在-0.47V(vs.SCE)处产生一灵敏吸附波,波峰稳定,前后无杂波。在0.003一1.0μg /ml范围内,NO2-浓度和吸附波高成线性关系。方法选择性好,适用范围广。缺点是需使用致癌物1-萘胺。

    Lu Guanghan等[17]报道在0.12%对氨基苯磺酸一0.01%8-羟基喹啉一0.25%氨(pH8.5)中导数示波极谱测定NO2-,峰电位为-0.58V(vs.SCE),线性范围为5×l0-9。一6x10-7g/ml,检出限为4×l0-9g/ml。测定5×l0-6g/l0ml NO2-,2mgNO3-不干扰,当Zn2+、Fe3+、Cu2+含量高时,可加入少量EDTA消除。

    Van Ben Berg等[18]报道NO2-于2mol/L对氨基苯磺酰胺一0.lnmol/Ll-萘胺(pH2.5)介质中重氮化和联偶反应,然后在pH8.4溶液中千-0.30V(vs.Ag-AgCl)搅拌富集60s,记录吸附阴极溶出峰。峰电位-0.48V(vs.Ag-AgCl),检出限为0.014μg/L。测定20nmol/L NO2-,Co2+(100nmol/L,下同),Ni2+(200),Fe3+(2000),Cr3+(1mmol/L),P(l mmol/L),磺酸盐(25 mmol/L),NO3-(l mmol/L),氨(lmmol/L),EDTA(lmmol/L)不干扰。但硫化物(l0μmol/L)有干 扰,因为S2-峰在-0.65V有波,比偶氮染料峰电位负0.2V,引起峰高偏低约40%,但S2-能在重氮化(pH 2.5)条件下,通氮气以H2S形式除去。加入表面活性物质如Triton-Xloo使溶出峰高减低,可用标准加入 法消除。

    田亚塞[19]研究了NO2-一磺胺重氮盐与N,N一二甲基苯胺偶联反应的条件及产物在乙醇、NH3一NH4C1(pH=10)介质中的极谱行为。二阶导数波高与NO2--N浓度在0.0006~0.07mg/L内呈良好线性关系,回收率为97%~102%。对于0.024mg/L的NO2--N,在酒石酸钾钠存在下,水中常见离子(以μg计):NO3-、Mn2+、Ca2+ 、Mg2+ 、Ni2+(1000,未作最大量);Fe3+ 、Al3+(500)),Co2+、Cr3+(100);Pb2+(20),Cuz2+(15);S2-(5O);Cr2O7(15);S2O32-(10)不干扰测定,1% 的硫酸锌1ml及1% 的酒石酸钾钠1ml对测定无影响。

    王亚林等[20]研究了在酸性介质中甲基紫(MV)试剂及其与NO2-的反应产物的极谱行为, 发现其亚硝化产物在-0.75 V(vs.SCE)处的2.5次微分波的波高与NO2-的质量浓度在4.0×10-3~1.6×10-1mg/L(S=0.02mA)和2.0×10-3~2.0×1-20mg/L (S=4μA)间与产物峰电流成线性关系, 大多数常见阴、阳离子不干扰测定。与现有国标方法相比,本法具有灵敏度高、选择性和重复性好、操作简便等特点。

    匡云飞等[21]应用汞膜银电极为工作电极,在0.5mol/L 硫酸中,甲基橙与NO2-的亚硝化反应产物在极谱仪上于一0.20~0.40 V(vs.SCE)获得灵敏的吸附波。二阶导数峰高与NO2-浓度在4.0×10-5 ~5.0×10-2 mg/L 范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-5mg/L。与普通极谱法相比较,降低了2~3个数量级。1000倍的K+、Na+、Pb2+、Mg2+、Ca2+、Ag+、Zn2+、Fe3+、SO32-、Oac-、C-l、CO32-、NO3- ,250倍的Br-,100倍的Fe2+,50倍的S2O32-,10倍的I-在试验条件下对测定基本无影响。

    5结束语

    由于NO2-在滴汞电极上还原电位很负,直接极谱法测定有一定困难,且灵敏度不高。加入变价元素后形成多元络合物极谱催化波以及引入某些有机试剂形成重氮盐或偶氮化合物后极谱吸附波间接法,能较大提高测定灵敏度。对较灵敏的测定体系,检出限可达微克/升级。采用吸附溶出伏安法,检出限可达0.0Xμg/L。这两种方法比现行国家生活饮用水标准检验方法或饮用天然矿泉水检验方法中规定的分光光度比色法可提高灵敏度1~3个数量级,具有较好的应用前景。

    参考文献

    [1]刘志民编著.现代实用毒物分析[M].人民卫生出版社,北京,1984.466

    [2]张振辉 ......

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