AAS法测定3种常用食疗药材中重金属元素的含量(2)
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同法绘制Cd、Cr的标准曲线。
2.3.2 火焰法(Cu、Zn、Fe、Mn)
精密量取Cu标准储备液适量，用1﹪硝酸(V/V)溶液制成每1 ml分别含铜0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的溶液。依次喷入火焰，按“2.1”项下Cu元素仪器工作条件测定定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
同法绘制Zn、Fe、Mn的标准曲线。
2.3.3 标准曲线
在分析浓度范围内，各元素吸光度值与浓度均呈良好线性关系。Pb、Cd、Cu、Zn、Fe、Mn、Cr的回归方程分别为：
Y = 0.004418X﹢0.004691r = 0.9984
Y = 0.063251X﹢0.008662r = 0.9978
Y = 0.000080X﹣0.000104r = 0.9991
Y = 0.322171X﹢0.000056r = 0.9993
Y = 0.047513X﹢0.001358r = 0.9993
Y = 0.070377X﹢0.000960r = 0.9998
Y = (0.013396X﹢0.042011)/(0.004915X﹢1)r = 0.9992
线性范围分别为：0～20.0，0～2.0，0～100.0，0～800.0，0～4000.0，0 ～1600.0，0～200.0 ng/ml。
2.4 精密度试验
取各元素标准品储备液，按各元素的测定条件，重复分析6次，计算吸收值的RSD，结果Pb、Cd、Cu、Zn、Fe、Mn、Cr的RSD分别为：0.9%，1.1%，1.0%，2.6%，1.6%，2.0%，2.1%，表明仪器精密度良好。
2.5 重复性试验
取黄芪粗粉5份，每份0.2 g, 精密称定。按供试品溶液制备项下同法操作，得5份样品溶液。然后按“2.1”项下各元素仪器工作条件依次进行测定，计算各元素的RSD，结果见表5。
表5 重复性试验结果(n=5)
2.6 回收率试验
精密称取黄芪样品5份，每份0.1 g,同时加入Fe单元素标准溶液适量(相当于含铁15μg)和Cr单元素标准溶液适量(相当于含铬3μg)，按供试品溶液制备项下同法操作，得5份样品溶液。按“2.1”项下各元素仪器工作条件依次进行测定，计算回收率。结果表明，本方法回收率良好，测定结果的数据可靠。结果详见表6、表7。
表6 Fe元素回收率试验结果 (n=5)
2.7 样品测定
收集市售的3种药材各2批共6份。测定了上述7种微量元素的含量，结果见表8。
表8 样品测定结果
3 讨论与分析
3.1. 微波消解条件的优化
消解是否完全是准确测定中药材微量元素含量的关键步骤。
3.1.1 消解试剂HNO3用量的选择
本实验采用MARS-5型微波消解系统进行样品的消解。消解试样所使用的酸是HNO3，它是良好的微波吸收体，在微波消解仪中稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应均能达到较好的消解效果。样品取样量为0.2g, 加入硝酸5 mL时，实验过程中发现样品消解不完全，表现为消解液存在一些沉淀物或悬浊物。实验重新尝试采用加10 mL硝酸进行消解。结果表明，在同等微波条件下，能完全消解样品，实验结果较为理想。
3.1.2 微波消解压力和消解时间的选择
本方法采用自控密闭微波消化系统，是通过控制功率及微波发射率来控制反应温度。利用微波对样品快速加热，产生高温高压，在加压的微波场作用下，样品和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，使样品表面不断与酸溶剂接触，直至样品消解。由此可知，除样品性质和上述消解试剂HNO3外，消解的功率和时间直接影响到消解效果。微波消解样品应在低功率下间歇地短时间进行。当功率过大、时间过长时，会使消解罐内部压力增大，反应过于激烈，易发生冲罐现象，造成样品挥发，损失较大。若消解时间太短，则样品与酸不能充分接触反应，消解不完全，回收率低。调整功率与消解时间，从而确定适宜的消解功率安全限度及消解时间，时间过短将导致部分样品消解不完全。故消解时采用程序升温控制，分三个步骤进行，详见表4。实验表明， 该法作为多数中药材痕量分析的样品前处理方法是可行的。
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