水中氯化物测定的不确定度评估(2)
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(2)测定时移液管温度与校正时温度不同引起体积的不确定度,假设差3℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则95%置信概率时体积的变化区间为
其标准不确定度为：
合并二项得：
换算成相对不确定度得：
(3)滴定硝酸银标准溶液时，采用350mL的滴定管，允差由检定证书给出，20℃时，50mL±0.05，按三角分布标准不确定度为
mL 换算成相对不确定度得
合并前三项得：
4.5：按GB601-2001标准对硝酸银标准溶液滴定，吸取
25.00氯化钠基准液8份，分别消耗硝酸银标准体积见表1
滴定硝酸银标准溶液体积消耗量表1
mL换算成相对不确定度
4.6：样品测定采取6平行法，其测定结果见表2
水中氯化物测定结果表2
按A类不确定度计算：
换算成相对不确定度得：
4.7 ：样品分析过程中量器引入3个不确定度。
(1)吸取50.0mL水样时，50.0mL移液管允差由检定证书给出：20℃时50mL±0.10，按三角分布标准不确定度得 mL
(2)移液管标准不确定度见4.4，则95%置信概率时体积的变化区间为50×2.1×10-4/℃×3℃=0.032mL，其标准不确定度为：
合并二项得：
换算成相对不确定度得：
(3)测定样品时使用25mL滴定管，允差由标定证书给出，20℃时25mL±0.04，按三角分布标准不确定度为： mL
换算成相对不确定度得：
合并得
5 水中氯化物测量不确定度分量汇总：见表3
从表3中看出，在各相对不确定度分量计算中，贡献最大的是，硝酸银标准溶液重复性滴定和样品测定重复性滴定。
6 合成4.1~4.8各相对标准不确定度 得
样品中氯化物含量x为：32.96mg/L。
合成标准不确定度得：UC=4.2×10-3×32.96 (mg/L)≈0.14mg/L
7 扩展不确定度
取置信区间P=95%，查t分布表得kP=t95(6)=2.45
则扩展不确定度得：U95=KpUc=2.45×0.14mg/L=0.34mg/L≈0.3mg/L
8报告结果
Uc=0.14mg/Ln=6k=2.45 mg/L±0.3mg/L
9 结论
本实验室对氯化物测定的不确定度符合国家标准要求。
参考文献
中华人民共和卫生部 中国国家标准化管理委员会GB/T 5750-2006
《生活饮用水标准检验方法》
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