水中氯化物测定的不确定度评估(1)
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【摘要】目的 了解本实验室氯化物测定的不确定度；方法 硝酸银容量法；结果 合成不确定度为约0.14mg/l扩展不确定度为0.13mg/l；结论 本实验室对氯化物测定的不确定度符合国家标准要求。
【关键词】不确定度 容量法 氯化物 评估
中图分类号：R123.1文献标识码：B文章编号：1005-0515(2011)11-360-02
Uncertainty in the determination of chloride in water assessmen
WANG Chaoqun HONG Yongjun
(HaMiShi xinjiang by the centers for disease control, 839000, xinjiang county there by the centers for disease control, 838200)
【Abstract】Objective to understand the lab chloride determination of the uncertainty; Methods the method of nitric acid silver capacity; Results synthetic uncertainty for about 0.14 mg/l expanded uncertainty of 0.13 mg/l; Conclusion the laboratory of the determination of chloride standards.
【Key words】the uncertainty Capacity method Chloride assessment
测量不确定度的评价是检测工作中的重要技术组成部分，是进行实验室认可的必要条件之一。本人对水中氯化物测定的不确定度评定进行初步探讨。
1 方法的简述
采用硝酸银容量法
1.1 标准溶液的配制
1.1.1 氯化钠标准溶液 称取经700℃烧灼1h的氯化钠8.2420g，溶于纯水稀释到1000mL，吸取10.00mL稀释到100mL。
1.1.2 硝酸银标准溶液 称取2.4g硝酸银，定容于1000mL。
1.2 硝酸银标准溶液的滴定 吸取25.00mL氯化钠标准溶液加1mL铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定，计算硝酸银浓度。
1.3 测定 吸取水样50.0mL，调pH后，加入1mL铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定。同时做一空白，并做6平行试验。
2 测量过程中的测量不确定度的来源
2.1 配制氯化钠标准溶液过程
2.1.1称取氯化钠基准物质时称量引入的测量不确定度；
2.1.2 氯化钠基准物质的纯度引入的测量不确定度；
2.1.3 配制氯化钠标准液容量瓶引入的测量不确定度。
2.2 滴定硝酸银标准溶液过程
2.2.1 吸取氯化钠基准液体积引入测量不确定度；
2.2.2 滴定硝酸银标准溶液滴定管引入测量不确定度；
2.2.3 重复标定引入的测量不确定度。
2.3 样品测定过程引入的测量不确定度
2.3.1 吸取样品体积引入的测量不确定度；
2.3.2 滴定时滴定管引入的测量不确定度；
2.3.3 重复测定时引入的测量不确定度。
3 建立数学模型
(1)
—水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度(mg/L)；
25.00—氯化钠基准液的体积(mL)0.50 —氯化钠基准液浓度[=0.5mg/mL]；
V1—滴定氯化钠基准消耗的硝酸银标准液用量(mL)；
V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积(mL)；
V0—空白试验消耗硝酸银标准溶液体积(mL)；V —水样体积(mL)
根据(1)式的关系及测量过程中引入的测量不确定度，建立水中氯化物测定合成相对标准不确定度计算公式
—合成时引入的相对标准不确定度；
—氯化钠基准物纯度引入的相对标准不确定度；
—氯化钠基准物称量时引入的相对标准不确定度；
—配制氯化钠基准溶液时容量器引入的相对标准不确定；
—滴定硝酸银标准溶液容量器引入的相对标准不确定度；
—硝酸银标准溶液重复滴定引入的相对标准不确定度；
—样品测定时容量器引入的相对标准不确定度；
—样品重复测定时引入的相对标准不确定度
4 各相对不确定度分量的计算
4.1：(1)氯化钠基准物的纯度有两个不确定度的来源，氯化钠基准标签上纯度为99.96%~100.04%。因此氯化钠纯度为1.0000±0.04%。
换算相对不确定度：= ......
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