改进肠胃宁片TLC鉴别方法
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[摘要]目的 改进肠胃宁片薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法 简化制备供试品溶液及对照药材溶液的操作步骤,简化操作程序,并使多种被测成分在同一薄层板上检出。结果 目标成分可以得到有效分离,斑点清晰,背景几无干扰。结论 改进后的方法节能省力,简便快捷,且能检测多靶点,在保证定性专一性和准确性的基础上,使检验方法得以简化与优化。
[关键词]肠胃宁片; TLC; 改进
[中图分类号]R975 [文章标识码] A [文章编号]
肠胃宁片为《中国药典》2010年版一部收载。该药由党参、黄芪、白术、白芍、当归、补骨脂、延胡索、炙甘草等16味中药组成,具有健脾益肾,温中止痛,涩肠止泻功效,主治脾虚泄泻;慢性结肠炎、溃疡性结肠炎等症。笔者尝试对原标准前2个鉴别项目进行改良,以期简化操作步骤,并扩增被检测成分,提高效能。经过反复验证,收效满意,现报道如下。
1 仪器与试药
仪器:CQ-50超声波清洗器(上海超声波仪器厂)
试药:供试品 肠胃宁片3批,系云南腾冲县东方红制药有限责任公司产品(均为2009年产品),规格12片/板*2板/盒。对照品及对照药材均系中国药品生物制品检定所制备,芍药苷(批号110736-200527),黄芪甲苷(110781-200311),甘草(0904-9906),当归(0927-200110)。所用化学试剂均为分析纯,水为纯净水。
2 方法与结果
2.1肠胃宁片[鉴别]项的前两项TLC鉴别原文:
[鉴别](1)取本品10片,除去糖衣,研细,加乙醚50mL,超声处理5分钟,滤过,药渣挥尽溶剂,加甲醇30mL,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL 使溶解,用棉花滤过,滤液用乙酸乙酯提取2次,每次25mL,继用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次25mL,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水30mL洗涤,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5mL 使溶解,加在中性氧化铝柱(100~120目,2g,内径为1~1.5cm)上,用甲醇40mL 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5mL 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[鉴别](2)取本品20片,除去糖衣,研细,加甲醇20mL,加热使溶解,滤过,滤液加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为1~1.5cm)上,用40%甲醇100mL 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30mL 使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20mL,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5mL 使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
2.2改进后的肠胃宁片前两项TLC 鉴别方法
改进后的肠胃宁片标准中前两项TLC 鉴别,[鉴别](1)是将原标准中的鉴别(1)、(2)合二为一,并在其中增加甘草的定性检测。而 [鉴别](2)则完全是增订新的检测目标当归鉴别,进而扩大辅助药味的检测范围。改进后的这两项TLC 鉴别方法如下。
[鉴别](1)取本品20片,除去糖衣,研细,加乙醚50mL,超声处理5分钟,滤过(滤液备用)。药渣挥尽溶剂,加无水乙醇10mL,超声处理15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液.。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷、黄芪甲苷对照品,分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述4种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[鉴别](2)取[鉴别](1)项下乙醚提取液,挥干溶剂,残渣加乙醇1mL 使溶解,作为供试品溶液.。另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点 ......
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