HPLC法测定克咳软胶囊中吗啡的含量
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2010年8月1日
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[摘要]目的采用高效液相色谱法测定克咳软胶囊中吗啡的含量。方法采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C8(250×4.6mm,5μm)柱,以甲醇:0.5%醋酸铵:1%三乙胺(26:73:1)为流动相。结果吗啡在0.105～3.36μg范围内呈良好的线性关系。R=0.9999,回收率为100.3%。结论该方法简单、灵敏、准确。
[关键词]克咳软胶囊; 罂粟壳; 吗啡; 高效液相色谱法
[中图分类号]R927.1[文献标识码]A [文章编号] 1005-0515(2010)-8-021-02
Determination ofMorphine in Keke SoftCapsule by HPLC
HUANG Liang Xu Jin Li Lei
( Chengdu Shenghong Pharmacetical Co..Ltd. Chengdu610072 )
[Abstract]Objective To establish a HPLC method for the separation and determination of Morphine in Keke SoftCapsule.MethodsMorphine in the capsule were separated by HPLC on Zorbax SB-C8(250×4.6mm,5μm)column with a CH3OH-0.5%CH3COONH2- 1%C6H15N(26:73:1)as a mobile phase. ResultsThere was a good linear relationship in a range of 0.105～3.36μg for Morphine The recoveries were 100.3%,R=0.9999. ConclusionThe method is simple ,rapid and accurate.
[Keywords]Keke SoftCapsule; Pericarpium Papaveris; Morphine; HPLC
克咳胶囊为卫生部药品标准17册所收载的品种(标准号:WS3-B-3215-98);由麻黄、罂粟壳、甘草等7味中药组成。克咳软胶囊为克咳胶囊的剂改品,为中药8类新药。具有止咳,定喘、祛痰的功效,用于咳嗽、喘急气短等。原标准中只收载了麻黄和甘草的薄层色谱鉴别,无含量测定指标,剂改为软胶囊后,在原标准中添加了相应的含量控制指标麻黄碱的含量测定。同时方中所含罂粟壳,其有效成分为吗啡类生物碱,具有成瘾性,结合新药开发的具体要求,故同时控制其软胶囊中吗啡的含量,对本品的质量控制具有很好的意义。
1仪器试剂与药品
1.1SSI液相色谱仪,分析之星色谱工作站; sartoriusBP211D电子天平(感量0.1mg ;0.01mg。载量210g;80g);JL-180DTH超声波清洗器。
1.2吗啡对照品为中国药品生物制品检定所提供(批号1201-9914,供含量测定用);克咳软胶囊(成都圣洪生物科技有限公司);缺罂粟壳阴性对照品(由成都圣洪生物科技有限公司提供);甲醇为色谱醇;水为重蒸馏水;其余试剂为分析纯。
2试验方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为Zorbax SB-C8(250×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇:0.5%醋酸铵:1%三乙胺(26:73:1);流速为1.0ml/min;检测波长为220nm。
2.2试验用溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备精密称取吗啡对照品适量,置容量瓶中,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.2.2供试品溶液的制备取本品装量差异检查项下的内容物,取约6.0g,精密称定,加入硅藻土2.5g,精密称定,置烧杯中拌匀后取2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加5%醋酸水溶液50ml,超声提取60分钟(250W,25kHz),取出放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密吸取续滤液20ml,置分液漏斗中,加入浓氨试液4ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取4次(40 ml、40 ml、 30 ml、30 ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得。
2.2.3阴性样品溶液的制备
取不含罂粟壳的样品,同供试品溶液制备方法项下制备。
2.3阴性干扰性试验在选定的色谱条件下,分别精密吸取对照品溶液、样品溶液和缺罂粟壳阴性样品溶液各10ul注入液相色谱仪,理论塔板数(N)按吗啡峰计算在5000以上。吗啡的保留时间约为11min,阴性样品在对照品位置无干扰峰,色谱图分别见A、B、C。
A.对照品
B.供试品
C.阴性样品
2.4标准曲线的绘制精密称取盐酸吗啡对照品适量,加甲醇制成不同浓度的对照品溶液,摇匀,作为对照品溶液,分别精密进样10μl,其进样量为 0.105μg、0.210μg、0.420μg、0.84μg、1.68μg、3.36μg,按色谱条件进行分析,测定峰面积,并以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归,得标准曲线方程为:A=9.8621×105 C +1.1460×104,r=0.9999。以峰面积值(A)对进样量(C)作图,得一直线,结果表明在0.105～3.36μg范围内与峰面积呈很好的线性关系。
2.5精密度试验精密吸取吗啡对照品溶液(0.042mg/ml)10μl,连续进样5次,测得吗啡对照品峰面积RSD%为0.7%。
2.6稳定性试验 取样品(批号051001),制备供试品溶液及对照品溶液,分别于不同时间进样,结果表明样品及对照品在16小时内测定较稳定。
2.7重复性试验
取样品(批号051001),分别制备5份供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,吗啡的平均含量为0.324mg/g,其RSD%=0.94%,方法重复性较好 ......
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