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编号:12293291
柔红霉素\盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的HPLC分析(2)
http://www.100md.com 2011年1月1日 石 涛陈莎莎朱宇鹏尚广东
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    参见附件。

     2.7 重现性试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品,精密称取6份,每份约1mg,按“2.2”项下方法制备样品溶液,吸取20μL注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定。结果,柔红霉素、盐酸多柔比星和表阿霉RSD 均< 10.0 %表明方法重现性良好。

    2.8 加样回收率试验:取柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星样品5μg各5份,分别加入一定量的水溶解,用旋转蒸发仪40oC蒸馏浓缩,加500μL水洗出,按上述色谱条件测定峰面积,对照线性回归方程计算样品的回收率,结果见表2。

    3 讨论

    目前,采用HPLC 法分别测定柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星文献报道较多,但采用同一个色谱条件来测定这3 种化合物未见报道。本试验发现:Agilent HC-C18柱,柱温30oC,流速1.0mL•min-1,流动相SDS-乙腈-甲醇(500∶500∶60,用磷酸调pH2.2),检测波长254 nm,3 种化合物分离效果很好。初步分析原因在于三种化合物的结构差异性:盐酸多柔比星比柔红霉素C-14位多了一个羟基,加大了盐酸多柔比星的极性,其保留时间要早于柔红霉素;盐酸表柔比星是盐酸多柔比星结构的异构化,保留时间肯定与盐酸多柔比星不一致。同时用磷酸调pH2.2使呈弱酸性能够提高柱效及分离度。本方法准确、灵敏度高、重现性好、可用于盐酸多柔比星类化合物的定性定量分析,盐酸多柔比星制剂的质量控制。

    参考文献

    [1] Hutchinson CR. Biosynthetic Studies of Daunorubicin and Tetracenomycin C[J]. Chem Rev,1997,97(7):2525~36

    [2] Gallo MA, Ward J, Hutchinson CR. The dnrM gene in Streptomyces peucetius contains a naturally occurring frameshift mutation that is suppressed by another locus outside of the daunorubicin-production gene cluster[J]. Microbiology, 1996,142 ( Pt 2):269~75

    [3] 胡友佳,朱春宝,朱宝泉.代谢工程研究及其在柔红霉素产生菌中的应用[J].中国医药工业杂志,2007,38(3):164~169

    [4] Madduri K, Kennedy J, Rivola G, et al. Production of the antitumor drug epirubicin (4'-epidoxorubicin) and its precursor by a genetically engineered strain of Streptomyces peucetius[J]. Nat Biotechnol,1998,16(1):69~74

    [5] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典(一部)[S].2005年版.北京:化学工业出版社,2005:505~505,557~558

    作者单位:210009 东南大学附属中大医院1

    210046 南京师范大学生命科学学院2

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