当归趁鲜切片对当归中阿魏酸含量的影响(2)
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参见附件。
照水分测定法(2010年版《中华人民共和国药典》附录Ⅸ H第一法)[1]附录52，取供试品适量，精密称定，连接装置，置于圆底烧瓶中，自冷凝管顶部加入甲苯200 mL，将圆底烧瓶放入电热套中加热，待甲苯沸腾时，控制每分钟滴2滴，待水完全馏出，不再增加，用甲苯冲洗冷凝管内部，继续蒸馏5 min，放冷至常温，拆卸装置，若二层管壁有水滴，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置使水和甲苯分离，检测水量。测得当归趁鲜切片和当归饮片的含水量分别为1.2、1.6 mL，见表3。
2.8 当归趁鲜切片浸出物测定
3 讨论
在色谱条件方面，用甲醇-水与乙腈-水梯度洗脱系统对同一样品进行分析，结果表明，甲醇-水梯度洗脱基线漂移较重，色谱峰宽，峰形不好，出峰数目少，乙腈-水梯度洗脱系统更好。用乙腈-水与乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱系统对同一样品进行分析，乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱吸收峰数目多、峰形好，优于乙腈-水梯度洗脱系统，故流动相系统选用乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱。将供试品溶液分别在322、320、316、254、270 nm处检测，结果表明，316 nm出峰数目最多，阿魏酸在316 nm处有最大吸收峰，且各峰响应值较高，基线稳定，故选之。本方法在药典基础上进行了优化，药典采用乙腈-0.085%磷酸梯度洗脱所得峰的干扰峰、分离度及峰形均不如本方法。
在提取方法上，本试验通过提取溶剂种类、提取溶剂浓度、提取时间的改变，优选当归最佳提取工艺，结果表明用70%甲醇超声30 min效果较好，能有效提取出当归中的阿魏酸，并且提取时间短。同时，将本方法与药典提取方法进行了比较，结果本法提取率高。
本试验采用HPLC对当归趁鲜切片和当归饮片中
阿魏酸含量进行测定，精密度、重复性、稳定性良好，回收率高，操作简单、可靠，可作为甘肃道地药材当归质量控制的有效方法。
通过试验得到趁鲜切片的当归中阿魏酸含量高于当归饮片，在外部其他条件相同时，当归趁鲜切片用70%甲醇超声提取30 min时所得阿魏酸含量最高。本试验为当归趁鲜切片的可行性研究提供了依据。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010.
[2] 段然，薛润光，李军，等.用HPLC-DAD的方法评价不同产地当归药材的质量[J].中国现代中药，2009，22(8)：195-199.
[3] 宋金春，胡传芹，刘红，等.炮制对当归药材有效成分的影响[J].中国药学杂志，2007，32(14)：78-90.
(收稿日期：2013-09-23；编辑：陈静)
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