瑞加德松的全合成研究(2)

http://www.100md.com 2016年2月1日 上海医药2016年第3期

     2.2 2’， 3’， 5’-三叔丁基二甲基硅氧基-2-肼基腺苷(3)的制备[7]

    将化合物2(50.0 g，0.078 mol)溶解于200 ml无水乙醇中，50 ℃下搅拌溶解。氮气保护下，加入80%一水合肼(80.0 g，1.28 mol)，温度升至70 ℃反应20 h。将反应液缓慢倒入2 L冰水中，搅拌1 h，过滤。滤饼用纯化水洗涤三次，过滤，干燥得化合物3(46.7 g，收率94.0%)，纯度92%；ESI-MS(m/z)：662[M+Na]+；1H NMR (400 MHz，DMSO-d6) δ 7.92 (s，1H)，7.28 (s，1H)，6.83 (s，2H)，5.78 (d，J=6.3 Hz，1H)，4.87–4.63(m，1H)，4.22 (s，1H)，4.03–3.81 (m，4H)，3.71(d， J=8.0 Hz，1H) ......