复方地黄合剂及复方逍遥合剂中黄芩苷含量测定(2)
乙腈及甲醇(色谱纯，默克公司)；磷酸和乙醇(分析纯，永华化学科技(江苏)有限公司)；蒸馏水(自制)。
1.3 方法
1.3.1 溶液配制
精密量取样品2 ml，置50 ml容量瓶中，加甲醇約30 ml，超声处理10 min，放冷后加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。精密称取黄芩苷对照品适量，用甲醇溶解并稀释成浓度为60 μg/ml的对照品溶液。
按照复方地黄合剂和复方逍遥合剂的配方，剔除中药饮片黄芩，模拟生产工艺分别制备复方地黄合剂和复方逍遥合剂的空白样品；依次精密移取空白样品2 ml，分别置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀作为复方地黄合剂和复方逍遥合剂的空白对照溶液。各取9份空白溶液2 ml，均置于50 ml容量瓶中，将浓度为2 mg/ml对照品溶液1、2和3 ml分别加入各三份空白溶液中，加入甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液作为准确度测试加样供试品溶液。
1.3.2 色谱条件
采用高效液相色谱法 ......
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1.3 方法
1.3.1 溶液配制
精密量取样品2 ml，置50 ml容量瓶中，加甲醇約30 ml，超声处理10 min，放冷后加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。精密称取黄芩苷对照品适量，用甲醇溶解并稀释成浓度为60 μg/ml的对照品溶液。
按照复方地黄合剂和复方逍遥合剂的配方，剔除中药饮片黄芩，模拟生产工艺分别制备复方地黄合剂和复方逍遥合剂的空白样品；依次精密移取空白样品2 ml，分别置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀作为复方地黄合剂和复方逍遥合剂的空白对照溶液。各取9份空白溶液2 ml，均置于50 ml容量瓶中，将浓度为2 mg/ml对照品溶液1、2和3 ml分别加入各三份空白溶液中，加入甲醇定容，摇匀，滤过，取续滤液作为准确度测试加样供试品溶液。
1.3.2 色谱条件
采用高效液相色谱法 ......
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