胆维丁原料中共晶与游离态维生素D3和胆固醇含量的定量分析(2)
1.2.6 回收率试验
平行配制胆维丁含量为20%、75%、90%的样品各5份，每份各取50 mg的样品进行测试。
2 结果
2.1 拉曼光谱区分胆维丁与维生素D3和胆固醇
拉曼光谱扫描结果表明，单独的维生素D3与胆固醇在1 130 cm-1与1 175 cm-1处衍射峰与共晶的胆维丁明显不同。胆维丁在1 640 cm-1处有特征衍射峰，可用来判断是否存在胆维丁(图1)。
2.2 DSC可区分胆维丁与维生素D3和胆固醇
由DSC检测发现，维生素D3在86.5 ℃有明显吸收峰，胆固醇在151.0 ℃有明显吸收峰。维生素D3与胆固醇单纯的混合物为多处吸收峰，而共晶的胆维丁在121.3℃有单一吸收峰。可以认为胆维丁与维生素D3和胆固醇混合物的DSC明显不同(图2)。
2.3 XRPD测定条件
2.3.1 XRPD样品前处理的确定
XRPD定量分析要求样品颗粒尽可能细小、均匀，从而尽可能避免由于择优取向的影响而产生的偏差，同时样品在研磨处理过程中也可能导致样品晶型发生改变 ......
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平行配制胆维丁含量为20%、75%、90%的样品各5份，每份各取50 mg的样品进行测试。
2 结果
2.1 拉曼光谱区分胆维丁与维生素D3和胆固醇
拉曼光谱扫描结果表明，单独的维生素D3与胆固醇在1 130 cm-1与1 175 cm-1处衍射峰与共晶的胆维丁明显不同。胆维丁在1 640 cm-1处有特征衍射峰，可用来判断是否存在胆维丁(图1)。
2.2 DSC可区分胆维丁与维生素D3和胆固醇
由DSC检测发现，维生素D3在86.5 ℃有明显吸收峰，胆固醇在151.0 ℃有明显吸收峰。维生素D3与胆固醇单纯的混合物为多处吸收峰，而共晶的胆维丁在121.3℃有单一吸收峰。可以认为胆维丁与维生素D3和胆固醇混合物的DSC明显不同(图2)。
2.3 XRPD测定条件
2.3.1 XRPD样品前处理的确定
XRPD定量分析要求样品颗粒尽可能细小、均匀，从而尽可能避免由于择优取向的影响而产生的偏差，同时样品在研磨处理过程中也可能导致样品晶型发生改变 ......
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