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牛奶和蛋白类饮料防腐剂采取SPE—HPLC法检测的效果分析(2)
http://www.100md.com 2017年10月8日 《医学信息》 2017年第19期
     1.3试验方法

    将从市面上销售的牛奶和蛋白类饮料中提取的防腐剂作为研究对象,将其分为对照组与观察组,两组均进行0.2 g样品量的称取,对照组采用常规的TLC(薄层色谱法)进行检测,观察组则采用固相萃取-高效液相色谱法进行检测,对这两种检测方式的检测结果与产品回收率进行对比分析。

    1.4样品制备分析

    称取10 ml提取物,将其加入到25 ml的比色管中,然后再将乙腈加入,使其一直到刻度,进行二十分钟的超声处理,对样品进行提取,并且将蛋白进行科学合理的沉淀,然后再对其进行过滤处理。完成过滤操作之后,在鸡心瓶中放置5 ml滤液,将其进行多次旋转,蒸发到接近干,然后再将5ml甲酸水加入,对其进行超声洗涤,然后再对体上已经进行活化的PEP-SPE6cc固相萃取柱采用5 ml 10%的乙醇进行净化,同时采用5 ml水进行净化处理,进行甲醇脱洗之后,将其定容到5 ml,氮吹到2 ml,过0.45 μm滤膜上机,对色谱进行分析。

    1.5高效液相色谱方法条件分析

    ①波长:230 nm、254 nm;②进样的体积:10 μl;③柱温:25 ℃;④流速:1.0 ml/min;⑤流动相:乙腈与0.4%磷酸溶液(30:60);⑥色谱柱:5 μm ......
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