GC—MS用于广西三七炮制品中有机氯农药残留测定方法的研究(2)
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22质谱条件EI 离子源，离子源温度230℃。MS检测器，检测器温度为250℃。
23SIM条件
时间(min)特征碎片离子(m/z)3145，181，2541018214，237，265，295140246，318145235，237
24测定方法在上述色谱及质谱条件下，以选择离子检测方式进行质谱采集，以九种有机氯成份的保留时间和特征质量离子进行定性分析，以峰面积为定量指标，计算样品中九种有机氯的残留量。
25混合对照品储备溶液的制备精密量取九种有机氯农药对照品溶液(01mg/ml)各1ml于250ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，制得浓度为400μg/L的混合对照品储备液，备用。
精密量取上述混合对照品储备液1ml至10ml容量瓶中，用正己烷制成浓度为40ug/L 的标准溶液，即得。
26供试品溶液的制备取三七炮制品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，用二氯甲烷补足减失的重量，静置(使分层)，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量正己烷如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用正己烷溶解并转移至10ml具塞刻度的试管中，加正己烷稀释至5ml，小心加入浓硫酸1ml，振摇1分钟，转移上清液至离心管中，离心(3000转/分)10分钟，精密量取上清液2ml，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至 1ml，即得。
27标准曲线的测定分别精密量取混合对照品储备液25、2、1ml至10ml容量瓶中，用正己烷分别制成浓度为100、80、40μg/L的混合对照品溶液;精密量取浓度为40μg/L的混合对照品溶液5ml至10ml容量瓶中 ......
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