益母颗粒的质量标准研究(2)
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表1加样回收率试验结果
试验
次数样品量
(g)样品中含
量(mg)添加量
(mg)实测量
(mg)回收率
(%)平均回收
率(%)RSD1051562305121437599861205119228862144404102473050052237621441201035440502222452214384010185505021224472144132103266051092284121447881045110237201%
2210样品测定 取3个批号的益母颗粒样品，分别按223项下方法制备供试品溶液，测定盐酸水苏碱含量，结果见表2。
表2益母颗粒盐酸水苏碱含量测定结果
序号批号盐酸水苏碱含量(mg·g-1)112040153321204024343120403437
3讨论
31当归、川芎的薄层鉴别，曾参照《中国药典》项下当归、川芎[2]的鉴别方法试验，经过试验比较，提取溶剂选用乙酸乙酯比选用乙醚提取的效果好，斑点更清晰。从安全、环保方面考虑，药典方法中的展开剂正己烷-乙酸乙酯(4：1)调整为毒性较小环己烷-乙酸乙酯(9∶1)点板，效果好且缺当归、川芎的阴性没有干扰，专属性强，特征斑点明显，故采用。
32曾进行木香薄层鉴别试验，采用石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、乙醇等不同提取溶剂提取制备供试品;以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯(9：1)、环己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至显色清楚。试验结果：对照药材色谱显一蓝色主斑点，供试品色谱中均未检视到与对照药材相应的蓝色主斑点。
33曾参照文献[3]，选择高效液相法-紫外检测器进行盐酸水苏碱的含量测定研究，测定波长：192nm，流速：1000ml/min，柱温：25℃，流动相曾试过：乙腈-水(90∶10)、甲醇-水(90∶10)、乙腈-02%乙酸(80∶20)、乙腈-02%冰醋酸(80∶20)，结果采用乙腈-02冰醋酸(80∶20)分离度较好，但由于重复性试验结果较差(RSD=57%)，故未采用。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准：中药成方制剂第九册[S].北京：中华人民共和国卫生部药典委员会，1994：157.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京：中国医药科技出版社，2010.
[3] 李政海，苏作林，廖展苇，等.HPLC法测定益母草颗粒(无蔗糖型)中盐酸水苏碱的含量 [J].中国医药导报，2011，8(26)：70-72.
(收稿日期：20131220)
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