清肺化痰丸的质量标准研究(2)
| 第1页 |
参见附件。
2.2 含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Hypersil ODS C18柱(4.0×250mm，5μm);流动相：甲醇-0.3%磷酸(39∶61);流速：1.000ml·min-1;检测波长：278nm;柱温：30℃。理论板数按黄芩苷峰计算不低于3000。此条件黄芩苷峰与其它组分均能达到较好分离，阴性对照样品对黄芩苷峰无干扰。见图6。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸适量，研细，取约0.3g，精密称定，或取大蜜丸适量，剪碎，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率160w，频率50KHz)30min，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备 取处方中除黄芩外的其他药材，按处方比例及制法和工艺要求制备缺黄芩的阴性样品，照含量测定项下供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。
2.2.4 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.568mg的溶液，即得。
2.2.5 线性关系考察 精密取上述对照品溶液分别加甲醇稀释成浓度为11.36、22.72、45.44、113.6、170.4g·ml-1的对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各10μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积值为纵坐标，黄芩苷(μg)进样量为横坐标作线性回归，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=3322.39412X-26.30597(r=0.99996)。结果表明，黄芩苷在0 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件。