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编号:12169659
复方大腹皮颗粒的最佳提取工艺(1)
http://www.100md.com 2011年4月1日 李小平 杨静 王彬
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     【摘要】目的:优选复方大腹皮颗粒中槟榔碱最佳提取工艺 方法:以槟榔碱为主要考察指标,用高效液相法测定其含量,采用正交实验法对槟榔碱的提取工艺进行优选。结果:最佳提取工艺为10倍60%乙醇,分2次回流提取,每次1.5小时;结论:其工艺简便易行,稳定性好。

    Optimization of Extraction Process of Compoun pericarpium arecae

    LI Xiao-ping Yang Jing Wang bin

    【Abstract】 Objective To optimize the extraction process of Compoun pericarpium arecaeMethodsThe orthogonal design method was used to optimize extraction process of catechin in cynomorium which was determined by HPLC as observing index. ResultsThe optimum extracting procedure was as follows: the raw powder of cynomorium extracted with 60%

    ethanol, with 10 folds of the solvent volume and ultrasonic extract for 30 min. ConclusionThe optimum extracting process is simple, stable and efficient.

    【Key words】 cynomorium; catechin; extraction process; orthogonal design method

    【中图分类号】TQ461.1【文献标识码】A【文章编号】1008-6455(2011)08-0028-02

    大腹皮颗粒剂为复方制剂,由大腹皮、草豆蔻等几位中药经提取加工而成,经药理实验表明具有促进胃动力的作用,主要用于脘腹胀闷、大便不爽等病症。

    大腹皮为棕榈科植物槟榔(Areca catechu L)的干燥果皮。味辛,微温。习称“大腹毛”,主要产于海南。大腹皮主要含有生物碱等化学成分。生物碱类包括槟榔碱(Arecoline)、槟榔次碱(Arecaine)、去甲基槟榔次碱(Guvacine)、去甲基槟榔碱(Guvacoline)、槟榔副碱(Arecolidine)、高槟榔碱(Homoarecoline)。其他还含胡槟榔红色素(Arecared)及鞣质等。

    草豆蔻为姜科植物草豆蔻(Alpinia katsumadai Hayata)的干燥近成熟种子。气香,味辛、微苦,性温。别名草蔻、草果等,主要分布于我国海南、广东、广西、云南等省(区)。草豆蔻主要含有挥发油和黄酮类成分,黄酮类成分包括小豆蔻明(cardamomin)、山姜素(alpinetin)、鼠李柠檬素(rhamnocitrin)等;挥发油中主要含α-草烯(α-humulene)、反-金合欢醇(trans-farnesol)等[2]

    药理实验初步表明大腹皮、草豆蔻分别以60%乙醇进行提取后混合服用效果较佳,为了确定两者的最佳提取工艺,达到安全有效的目的,我们拟对本品中的大腹皮及草豆蔻的提取工艺进行研究。

    1 实验部分

    1.1 仪器与试药

    1.1.1 仪器:岛津10-AD型液相色谱仪(岛津LC-10AC泵,SPD-10AVP)紫外检测器,岛津AEG-120G分析天平,超声波清洗器(CQ-10,广州),旋转蒸发仪(一叶-RE52CS,上海),减压干燥箱(876-1型,上海)等。

    1.1.2 试剂:氢溴酸槟榔碱对照品(购自中国药品生物制品检定所,批号111684-2004-01);乙腈、甲醇为色谱纯;磷酸、三乙胺为分析纯;超纯水自制;大腹皮药材产地为海南,购自海南寿南山参药业有限公司;草豆蔻产地为广西,购自万寿堂大药房。

    1.2 方法与结果

    1.2.1 正交设计:根据初步药理实验表明大腹皮及草豆蔻的最佳提取溶媒均为60%乙醇,大腹皮的活性成分主要为槟榔碱,草豆蔻的活性成分主要为小豆蔻明和山姜素,为充分提高两者的利用率,分别采用回流提取方法进行提取。本实验以60%乙醇为提取溶媒,采用L9(34)正交表进行正交设计,以60%的乙醇溶媒量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为因素,用3因素3水平进行考察,大腹皮以槟榔碱提取率为考察指标,草豆蔻以出膏率量为考察指标,进行提取工艺最佳参数的筛选。提取工艺因素水平设计可见表1。

    表1 因素水平

    1.2.2 提取方法

    1.2.2.1 大腹皮:分别称取大腹皮药材9份,每份150g,以 60%的乙醇为提取溶剂,按照表1因素水平进行加热回流提取,收集提取液,减压浓缩干燥成干膏,称重,粉碎过60目。

    1.2.2.2 草豆蔻:分别称取草豆蔻药材9份,每份100g,以 60%的乙醇为提取溶剂,按照表1因素水平进行加热回流提取,收集提取液,减压浓缩干燥成干膏,称重。

    1.2.3 考察指标的确定

    1.2.3.1 槟榔碱的含量测定方法及其提取率

    色谱条件:采用YMC-ODS C18色谱柱(250mm×4 ......

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