莪术醇的分离 鉴定及含量测定(2)
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1材料与仪器
1.1样品与试剂
莪术油(浙江天瑞药业)，莪术醇对照品(中国药品生物制品检定所提供，纯度为99.54%)，乙腈及甲醇为色谱醇(天津市康科德科技有限公司)，硅油，石油醚，无水乙醇等试剂为分析级，高效液相色谱用的所有试剂都用微孔滤膜(0.45μm)滤过。
1.2仪器
SHZ-D(Ⅲ)循环式真空泵，DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器，温度计(量程为0~300℃)，水浴装置，日立L-7100型高效液相色谱仪，日立L-7420型紫外检测器，DT-230A柱恒温箱，天美色谱工作站，FA1004N电子天平， SB5200DTD超声波清洗机。
2方法与结果
2.1分离
称取一定量莪术油于圆底烧瓶中进行减压蒸馏，油浴加热，收集208~216℃馏分，将收集的馏分用石油醚少量多次洗涤，凉干后用无水乙醇重结晶，得到的白色晶体即为产品。重复操作3次，平均收率为2.83%。
2.2鉴定
见图1。
2.3.2样品处理
精密称定约0.1g莪术醇样品于100mL的量瓶中，用甲醇稀释并定容，摇匀，精密吸取5.0mL溶液于25mL量瓶中，用甲醇稀释并定容，摇匀，得样品储备液 ......
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