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编号:11762880
反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量(2)
http://www.100md.com 2009年3月5日 时卫东
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    参见附件(955KB,2页)。

     2.5 精密度试验

    精密量取线性关系考察项下的对照品贮备液1、2、6 ml,分别置25 ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下,分别连续进样5次,记录色谱图。结果峰面积的RSD(n=5)分别为0.70%、0.16%、0.37%,表明本方法精密度良好。

    2.6 稳定性试验

    将对照品溶液及供试品溶液室温放置,分别在0、1、2、4、6、8 h进样20 μl测定1次,结果表明对照品溶液及供试品溶液在8 h内峰面积无明显变化,RSD均小于1.5%,表明溶液在8 h内基本稳定。

    2.7 重复性试验

    精密称取同批号样品(批号为080323)6份,按“2.2.2”项下方法操作,制得6份供试品溶液,各吸取20 μl进样,计算含量,RSD为0.77%,结果表明重现性较好。

    2.8 回收率试验

    精密称取同一己知含量的样品(批号为080323)适量,加流动相制成1 ml含0.5 mg非洛地平的溶液,精密量取2 ml共6份,分别加入50 ml容量瓶中,再分别精密加入上述对照品贮备液(252 μg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml,照“2.2.2”项下操作,并按“2.1”中色谱条件进行测定。结果见表1,测得平均回收率为99.75%,RSD为0.71%(n=6)。

    表 1 回收率试验

    2.9 样品测定

    按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,进样测定非洛地平缓释片(批号为070407、080323、080422、080516、080522)中非洛地平的含量,结果见表2。5批样品中非洛地平的标示百分含量均在95.0%~105.0%范围内,RSD均小于1.5%,并与UV法测定的结果进行比较。结果见表2。

    表 2 样品测定结果

    3 讨论

    取非洛地平对照品溶液在200~400 nm波长范围内进行紫外扫描,在238 nm、361 nm波长处均有最大吸收,经比较选择238 nm作为测定波长,在该波长处检测灵敏度高(A238约为A361的2.9倍),且重现性好。

    国家食品药品监督管理局标准中,测定非洛地平缓释片含量的方法为紫外分光光度法(检测波长为361 nm)[1],此方法测定时,辅料和包衣材料均有可能产生吸收叠加而干扰测定。本文所述反相高效液相色谱法简便、专属,不受辅料及其他成分影响,可用于非洛地平缓释片的质量控制。

    [参考文献]

    [1]国家食品药品监督管理局标准(试行)[S].YBH07522004.

    [2]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.

    (收稿日期:2008-12-22)

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