2，5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪的合成及工艺优化
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刘峥 李伟 徐智勇 崔小兵 南京中医药大学;
【摘要】目的:对2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成及工艺进行优化。方法:以川芎嗪为原料,通过H2O2氧化、醋酐酯化两步反应合成目标化合物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率;通过考察反应温度和时间对产率的影响优化两步合成工艺;产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱和磁共振谱确证。结果:合成N,N'-二氧四甲基吡嗪时,98℃反应12h较佳;合成2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪时,100℃反应4h较佳。结论:时间和温度是影响产率的主要因素,此工艺优化方法具有原料易得、反应设施条件简单、适合车间厂房大批量生产等优点。
【关键词】 -二乙酰氧甲基- -二甲基吡嗪 合成 工艺优化
【基金】江苏省自然科学基金项目(BK2008454)
【分类号】R914.5
川芎嗪(Tetramethylpyrazine,TMP)是从伞形科藁本属植物川芎(ligusticum wallichii Franch)中分离提纯出的酰胺类生物碱单体,是川芎的有效成分之一,其化学结构为四甲基吡嗪。经研究,川芎嗪具有扩张血管、抑制血小板聚集、防止血栓形成、改善微循环、清除自由基、改善脑缺血等
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川芎嗪(Tetramethylpyrazine，TMP)是从伞形科藁本属植物川芎(ligusticum wallichii Franch)中分离提纯出的酰胺类生物碱单体，是川芎的有效成分之一，其化学结构为四甲基吡嗪。经研究，川芎嗪具有扩张血管、抑制血小板聚集、防止血栓形成、改善微循环、清除自由基、改善脑缺血等多种药理作用，还可增加冠脉流量、降低心肌含水量，起到保护心脏的功能。本实验以川芎嗪为先导化合物，对合成2，5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪的方法进行工艺优化。
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