石墨炉原子吸收分光光度法测定丹栀逍遥片中铅的含量(2)
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2.6 回收率试验
精密称取已知铅含量经研细并过40目筛的丹栀逍遥片样品2.0 g，共6份，分别加入0.200 0 μg/ml的铅标准溶液适量，按“2.1”项下方法处理，按照样品测定条件测定其中的铅含量，结果见表4。
2.7 样品测定
取批号为070718、070904、071011、071123、071206、080109的丹栀逍遥片，按照“2.1”项下处理后，在“1.2”项下条件下用石墨炉原子吸收分光光度计按照“2.3”项下方法进行测定，每份样品平行测定3次，结果见表5。
测定结果显示，不同批次的产品中铅含量的差异较大，产生这种差异的原因，可能与中药原药材的产地不同有关[3]。但有害元素铅的含量都在安全范围内。
3 讨论
3.1石墨管的选择
不同的元素应采用不同的石墨管[4]，本试验曾采用涂层石墨管、普通石墨管分别对铅元素的测定进行试验，研究发现，对铅这种低温原子化元素进行测定时，用涂层石墨管吸收峰形较差，灵敏度和精密度都不是很好，采用普通石墨管反而更好。
3.2 样品处理的方法选择
中成药中往往组成复杂，消解困难[5]。对样品进行消解不仅要考虑到能否使样品消化完全，还要尽量减少干扰物质的带入。国标方法中一般使用湿法消解处理样品，用湿法消解处理样品，消解不够完全，带来很高浓度的试剂空白，难以准确定量。本文采用程序升温灰化法对样品进行处理，一方面可减少这些试剂造成的干扰；另一方面，程序升温灰化法可以准确控制烘干温度、炭化温度和灰化温度，减少样品中铅的损失，保证测量的准确性[6]，还可以减少分析人员受到各种酸液的危害，减少对环境的污染。
3.3 基体改进剂的作用及选择
文献报道，石墨炉原子吸收测定易挥发金属元素的主要困难在于灰化损失和背景吸收干扰，灰化温度高，易导致分析元素损失，灰化温度低，基体烧不尽，造成在石墨炉内产生分析元素原子与基体成分的时间重叠[7-8]。加入某种熔点较高的金属元素与易挥发的待测金属元素在石墨炉内可形成化合物或合金，从而提高易挥发元素的灰化温度和原子化温度，既消除基体元素的干扰，又可降低易挥发元素的损失。本文选择磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂，用于改善石墨炉原子吸收法中铅的热稳定性，试验发现，加入2%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂，可有效地消除基体的干扰，可使铅的灰化温度、原子化温度大大提高，信号峰形得到了改善，同时提高了分析的灵敏度。
[参考文献]
[1]王宝琴.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中国科技医药出版社,1995:454.
[2]郭丹,杨西晓,侯连兵.电感耦合等离子质谱法测定常通口服液中铅的含量[J].医药导报,2005,24(10):934-935.
[3]胡世林.中国道地药材[M].哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1998:73-95.
[4]王磊,张丙春,王玉涛,等.中药重金属铅含量的测定及对人体健康的影响[J].山东农业科学,2008,5:98-99.
[5]蔡根法,金旭忠.石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨[J].中国卫生检验杂志,2007,17(12):2351-2352.
[6]陈瑜,金宏 ......
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