褶合光谱法同时测定注射用美洛西林舒巴坦钠中美洛西林和舒巴坦钠的含量
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[摘要] 目的:建立褶合光谱法测定注射用美洛西林舒巴坦中美洛西林和舒巴坦两组分的含量。方法:采用褶合光谱法,不经分离同时测定美洛西林和舒巴坦的含量。结果:美洛西林和舒巴坦两组分的平均回收率分别为100.62%和99.93%;相对标准偏差(RSD)分别为1.07%和0.93% (n=5)。结论:该法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。
[关键词] 美洛西林舒巴坦注射液;褶合光谱法;含量测定
[中图分类号] R927.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2010)06(a)-065-02
Simultaneous determination of Mezlocillin and Sulbactam in Mezlocillin Sodium-Sulbactam Sodium for Injection by Convolution Spectrometry
FENG Wei1, CAI Xuetao2, MO Yufang2
(1.Songgang Hospital of Nanhai District, Foshan 528234, China; 2.The First People's Hospital in Foshan, Foshan 528000, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for content determination of Mezlocillin Sodium-Sulbactam Sodium for Injection by convolution spectrometry. Methods: To determine Mezlocillin and Sulbactam in Mezlocillin Sodium-Sulbactam Sodium for Injection without a pre-separation procedure by Convolution Spectrometry. Results: The average recoveries of Mezlocillin and Sulbactam were 100.62% and 99.93% with RSD of 1.07% and 0.93%, respectively. Conclusion: This method is simple, rapid and accurate, and can be used to control the quality of Mezlocillin Sodium-Sulbactam Sodium for Injection.
[Key words] Mezlocillin Sodium-Sulbactam Sodium for Injection; Convolution Spectrometry; Content determination
注射用美洛西林舒巴坦钠是美洛西林和舒巴坦混合的复方制剂,目前已广泛应用于临床。该产品现行标准采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中两组分含量,也有报道用离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林舒巴坦含量[1]。本文参照相关文献,利用褶合光谱法不经分离对注射用美洛西林舒巴坦钠中两组分含量进行测定[2],与HPLC法相比,具有操作更简便、快速、且成本低等特点。褶合光谱法的基本原理是将吸收度与待测组分浓度之间的定量关系,通过数学处理转变成各数学分量QJ与浓度之间的定量关系[3]。利用褶合光谱的定性鉴别分析的原理和方法,从整个吸收范围考察吸收曲线的变化,通过褶合光谱法“放大差异”功能,以三维光谱差谱点形式定量表达。双组分混合物定量功能试验是基于褶合光谱围绕数学分理值为零的平均波长轴上下起伏的特性,并且每个物质的褶合光谱都有固定的过零点,可以其中一组分的过零波长点对另一组分进行定量。它克服了紫外分光光度法在定性鉴别试验中以光谱为准的局限,可以鉴别吸收光谱难分辨的不同物质,也能最大限度地消除干扰,并在干扰组分褶合曲线交零的波长处测定待测组分的含量。
1 仪器与试药
UV-2201型紫外分光光度计(日本岛津);褶合光谱软件(第二军医大学研制);美洛西林对照品、舒巴坦对照品均由中国药品生物制品检定所提供;注射用美洛西林舒巴坦钠(海南通用三洋药业,批号:080705、 081201、090604);实验用水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 美洛西林贮备液的制备精密称取美洛西林对照品适量, 用磷酸盐缓冲液配制成20.10 mg/L的贮备液。
2.1.2 舒巴坦储备液的制备精密称取舒巴坦对照品适量, 用磷酸盐缓冲液配制成 20.09 mg/L的贮备液。
2.1.3 磷酸盐缓冲液的制备39.0 ml 的0.2 mol/L NaH2PO4溶液 和61.0 ml的 0.2 mol/L NaH2PO4溶液, 混匀,即得。
2.2 模拟样品液的制备
精密量取美洛西林、舒巴坦贮备液适量,混合,稀释成5份浓度不同的模拟样品液。
2.3 吸收波长的确定选择
准确量取美洛西林及舒巴坦贮备液各2.0 ml,于100 ml量瓶中, 加磷酸盐缓冲液至刻度,摇匀,以磷酸盐缓冲液为空白,在200～320 nm 范围内扫描,美洛西林及舒巴坦最大吸收波长分别为212 nm 和207 nm。紫外吸收光谱见图1。
2.4 回收率试验
将模拟样品液分别以磷酸盐缓冲液为空白,在200～320 nm区间,测定吸收度,用褶合光谱仪的双组分定量分析功能系统处理,计算回收率。结果见表1。
表 1 回收率试验结果(n=5)
Tab.1 Results ofrecovery test (n=5)
2.5 样品含量测定
精密称取3批注射用美洛西林舒巴坦钠适量,按“2.4”项下方法测定样品含量。见表2。
3 讨论
褶合光谱法是一种全新的光谱方法[4],它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。运用褶合曲线从数学分量的角度反映物质对光的吸收特性,常用于复方制剂的鉴定及含量测定。双组分混合物定量功能试验原理是基于褶合光谱围绕数学分理值为零的平均波长轴上下起伏的特性,并且每个物质的褶合光谱都有固定的过零点,可以其中一组分的过零波长点对另一组分进行定量[5-8] ......
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