气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量(2)
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2.4 精密度试验
分别吸取薄荷脑、水杨酸甲酯混合对照品溶液1 μl,重复进样6次,结果薄荷脑RSD为0.63%,水杨酸甲酯RSD为0.45%,表明本法精密度良好。
2.5 阴性对照试验
分别取缺薄荷脑、水杨酸甲酯的阴性对照品及样品各200 mg,按供试品溶液的制备方法制备,摇匀。分别取1 μl注入气相色谱仪测定,各阴性对照品与样品比较在薄荷脑、水杨酸甲酯相应位置上,均无干扰现象。
2.6 稳定性试验
取供试品溶液,室温放置,分别按0、1、2、3、5、8 h时间点依法测定含量,结果薄荷脑含量的RSD为0.11%,水杨酸甲酯含量的RSD为0.17%,表明供试品溶液在8 h内基本稳定。
2.7 重复性试验
取同一批供试品,平行精密称取6份,依法测定含量,结果薄荷脑平均含量为14.1%,RSD为0.16%;水杨酸甲酯平均含量为24.1%,RSD为0.41%,表明本法重复性良好。
2.8 回收率试验
取本品5份(已知含量),每份约100 mg,精密称定,每份精密加入薄荷脑对照品15 mg与水杨酸甲酯对照品25 mg,置圆底烧瓶中,依法测定含量 ......
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