石墨炉原子吸收法检测血清铅方法研究(2)
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3.2.2去杂温度与时间 干燥后的血清样本中仍然带有其他杂质，如果将温度直接加至灰化温度，则被测元素易被杂质带出，使结果偏低，如果将干燥温度慢慢升至灰化温度，那么在祛除杂质的时候，被测元素不易被带走，把被测元素的损失减至最低，故而本法多加了两步去杂温度：第一步140℃， 10 s； 第二步160℃， 15 s。
3.2.3灰化温度与时间 由于存在去杂的过程以及添加基体改进剂磷酸二氢氨，所以灰化温度提高至550℃，易祛除杂质，且被测元素不易被杂质带走，能进一步降低原子化时的背景值[6]，在计算扣背景值时，能确保结果的精确。
3.2.4原子化温度与时间通过试验观察，当原子温度在2 000～2 200℃时，峰形和重现性都较好，吸光度最大，从石墨管使用寿命考虑，原子化温度选择2 100℃。原子化时间过长，一是峰形产生拖尾，二是影响石墨管寿命[4]，故选择3 s。
3.2.5升温参数的其他优化通过实验，其他升温参数的优化效果并没有明显优于本法，从石墨管的使用寿命以及实际工作中测定血铅的用时来考虑，本法最可取。
3.3 方法改进前后比较
方法改进前，由于没有解决血清铅测定过程干燥步骤中的暴沸和原子化过程中的炭沉积问题，使得结果偏低；改进后，由于基体剂的合理使用以及升温系数的优化，解决了上述问题，结果满意。
本法通过选择适合的加样量及基体配比，同时选择恰当的基体改进剂，优化干燥，去杂子，灰化，原子化各时间段的时间，最大限度地除去杂质，减少被测元素的损耗，使背景吸收变得单一，提高了信号灵敏度，将被测元素的结果尽量精确化。通过实验结果表明本法对铅测定的准确度明显提高。
[参考文献]
[1]卫生部.血铅临床检验技术[S].卫医(2006)10 号.
[2]朱启星,沈彤,李菁,等.石墨炉原子吸收光谱法测定儿童末梢血血铅含量[J].中华预防医学杂志,2003,37(2):128-130.
[3]WS/T174-1999.血中铅镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法[S].北京:中国标准出版社,1996.
[4]蒋炜,唐洪,刘中春,等.干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅[J].中国卫生检验杂志,2008,18(3):464-465.
[5]张源,罗文鸿,李慧.石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正[J].广东微量元素科学,1999,6(11):62-65.
[6]夏卫文,包青峰.石墨炉原子吸收光谱法测全血中铅的方法改进[J].中国卫生检验杂志,2005,15(7):881-882.
(收稿日期：2010-07-06)
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