对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨(1)
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[摘要] 目的：对氢化发生器-冷原子吸收测量食品中汞含量的一些影响因素作出分析研究。方法：采用混酸加热消化法和微波消解仪消化法，以及消化后不同的样品处理方式，用氢化发生器-冷原子吸收法测定食品中汞含量。结果：混酸和硝酸能引起高空白吸收，赶酸不完全很容易引起样品测量值受酸影响导致测量结果不稳。结论：混酸消解法操作相对更加便捷，数据稳定，适合于食品中汞含量的测定。
[关键词] 氢化发生器；冷原子吸收法；汞含量；影响因素
[中图分类号] R155.5 [文献标识码] A [文章编号]1673-7210(2010)11(a)-048-03
Analyze some of the factors about hydrogenated generator-atomic absorption measurement of mercury
LUO Xijuan, CHEN Hua, GUI Lifang
(Department of Quality, Jiangzhong pharmaceutical Co., Ltd., Nanchang 330004, China)
[Abstract] Objective: To analyze some of the factors about hydrogenated generator-atomic absorption measurement of mercury in food. Methods: The mixed acid digestion and heat in microwave digestion and digestion of different sample processing methods, used hydrogen generator-atomic absorption spectrometry of mercury in food. Results: The mixed acid and nitric acid can lead to high blank absorption was not entirely easy to catch acid caused by acid in the sample measurement instability caused by the measurement results. Conclusion: The mixed acid digestion method is relatively more convenient, data stability, suitable for the determination of mercury in food.
[Key words] Hydrogenated generator; Cold atomic absorption method; Mercury content; Influencing factors
汞是危害人体健康的有毒元素之一，越来越多的食品对汞含量都进行了监测。现阶段测汞方法多种多样，本企业实验室中较为常用的为氢化发生器-冷原子吸收法。此法灵敏度高，可用于微量汞含量测定，但是，对样品的前处理要求很高，实验中很多因素都会导致最终结果的不稳定。所以说，此法的前处理是一个关键环节。本文通过实验过程中对样品处理方法改进、探索，找出影响因素，寻找最佳实验方案为氢化发生器-冷原子吸收法测汞提供参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
原子吸收分光光度计TAS-986(G)(北京普析通用有限责任公司)，流动注射氢化发生器WHG-103A型(北京翰林制作所)，数显不锈钢电热板ML-1.5-4(金坛市晶玻实验仪器厂)，微波消解仪MDS-8(上海新仪微波化学科技有限公司)，Sartorius超纯水仪，METTLER TOLEDO AB204-S万分之一电子天平，所有玻璃仪器均以硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.2 试药
汞单元素标准溶液(GSB 04-1729-2004)，水为去离子水，硼氢化钠、氢氧化钠、高锰酸钾、盐酸羟胺为分析纯，盐酸、硝酸为优级纯，氮气为高纯氮气。
2 方法与结果
2.1 测定条件
采用氢化发生器装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配置)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为253.6 nm。
2.2 汞标准曲线的制备
精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每毫升含汞(Hg)1 μg的溶液作为汞标准贮备液，分别精密量取汞标准贮备液0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9 ml，置于50 ml量瓶中，加20%硫酸溶液10.0 ml、5%高锰酸钾溶液溶液0.5 ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3 供试品溶液的制备
2.3.1 混酸加热消解取供试品粗粉1 g，精密称定，置三角烧瓶中，加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液10 ml，混匀，振摇使其溶解，放置片刻，置电热板上缓慢加热消解4~8 h，消解过程中酸挥发较大的话可以酌情滴加混酸直至消化完全，溶液变透明澄清或微黄色，并浓缩至2~3 ml，放冷，加适量水，在电热板上缓慢加热赶酸，蒸发至溶液剩2~3 ml，放冷 ......
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