HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素的含量(1)
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[摘要] 目的：建立高效液相色谱法测定风痹丸中异补骨脂素含量的方法。方法：采用Agela Promosil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇-水(50∶50)为流动相；流速：0.8 ml/min；检测波长：247 nm。结果：异补骨脂素在7.6～45.6 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8)，平均回收率为99.09%，RSD=2.77%。结论：该法简便、易操作，专属性强，重复性好，可用于风痹丸中异补骨脂素的含量测定。
[关键词] HPLC；风痹丸；异补骨脂素；含量测定
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号]1673-7210(2010)11(a)-052-02
Content determination of Isopsoralen in Fengbi Pills by HPLC
HAO Zhenming, LIU Xiaoqing, QU Tingli, ZHAO Zhengbao*
(Department of Pharmaracy, Shanxi Medical University, Taiyuan 030001, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Isopsoralen in Fenbi Pills by HPLC. Methods: The Agela Promosil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and water (50∶50), the flow rate was 0.8 ml/min and the detection wavelength was at 247 nm. Results: The linear range of Isopsoralen was 7.6-45.6 μg/ml (r=0.999 8). The average recovery was 99.09% with a RSD of 2.77%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and reproducible. It can be used in the quality control of Isopsoralen in Fenbi Pills.
[Key words] HPLC; Fenbi Pills; Isopsoralen; Content determination
风痹丸原名类风湿丸，是由蚂蚁、熟地黄、补骨脂、当归、党参等二十味中药组成，具有补肾壮骨、疏经活血、祛风止痛的功效，主要用于肝肾亏虚、寒湿阻络型类风湿性关节炎、风湿性关节炎及腰腿疼痛。补骨脂作为本药的活性药物之一，具有补肾壮阳、温脾止泻之功效，其主要活性成分为补骨脂素和异补骨脂素[1-4]。为了提高本药的质量标准研究工作，本实验对药品中的补骨脂进行了含量测定，并最终以异补骨脂素作为含量检测成分。
1 仪器与试药
1.1仪器
Agilent-1200高效液相色谱仪；TU-1901紫外分光光度计(北京普析通仪器有限公司)；KQ3200E超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；RE-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)；电子天平(HANGPINGJA-2003)。
1.2 试药
异补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0738-200108)；风痹丸(批号：20060201，20060202，20060203)和风痹丸阴性供试品(山西志海中医骨病医院)；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取异补骨脂素对照品3.8 mg，用甲醇定容至50 ml量瓶中，制得每毫升含异补骨脂素76.0 μg溶液，将其作为贮备液。
2.2 供试品溶液的制备
取本品适量，切碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50 ml，密塞，超声处理40 min(120 W，40 kHz)，待冷却至室温后滤过，并用甲醇洗涤3次，每次10 ml，滤液再经微孔滤膜(0.45 μm)滤过，并将滤液减压浓缩至约5 ml，最后定容至10 ml量瓶中，即得。
2.3 色谱条件与系统适应性试验
色谱柱：Agela Promosil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(50∶50)；流速：0.8 ml/min；检测波长：247 nm；柱温：30℃；进样量：20 μl。取上述制备的对照品溶液和供试品溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，异补骨脂素保留时间约为15.867 min，理论塔板数大于3 000。在此条件下，基线得以分离，未见明显干扰，异补骨脂素与其他组分之间分离良好。结果见图1。
2.4 线性范围考察
分别精密吸取对照品贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml置10 ml量瓶中，并用甲醇定容至刻度，摇匀。在上述色谱条件下各进样20 μl ......
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