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编号:11974375
盐酸美普他酚片质量标准的研究(2)
http://www.100md.com 2010年11月15日 杨 杰,陈渝军,易以木
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    参见附件(1572KB,3页)。

     2.4 含量测定

    2.4.1 检测波长的确定将0.01%(w/v)的本品溶液溶于乙醇中,并在190~400 nm范围内进行检测,在275 nm处有最大吸收,吸收度为0.8。

    2.4.2 线性关系考察取MPH对照品10 mg,精密称定,置50 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度作为贮备液。精密量取该贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 ml,分别置于10 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液20 μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以浓度(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标作线性回归。结果为:A=0.137 6C+0.084 1(r=0.999 8)。

    2.4.3 精密度试验取40 μg/ml MPH对照品液20 μl在0、1、2、4、8、12、24 h进样,以峰面积为指标考察日内精密度,结果RSD为0.68%(n=7)。取60 μg/ml样品每日进样1次,连续测定5 d,考察日间精密度及样品液的稳定性,峰面积的RSD为0.75%(n=5)。

    2.4.4 回收率试验按处方量取辅料适量,分别加入处方量80%、100%、120%的盐酸美普他酚对照品,用流动相稀释至20、40、60 μg/ml线性范围内高,中,低3种浓度的供试液各3份,按含量测定方法测定并计算加样回收率,结果回收率分别为99.36%、99.54%、98.99%, RSD分别为0.38%、0.35%、0.46%。

    2.4.5 含量测定结果对3批MPH片剂分别进行含量测定和有关物质检查,并与《英国药典》2000年版的测定结果比较,结果见表3。

    3 讨论

    本实验曾考察了电位法和HPLC法测定含量,两法在用于测定MPH含量过程中,均有良好的表现,尤其HPLC法,而且HPLC法的普及率较高,实验型较强,故最终选用HPLC法作为实验方法。

    本实验对MPH的性状、鉴别、检查进行了研究,确立了质量标准。通过多方面比较,建立了HPLC法对MPH及其片剂进行检测。

    实验室制剂进行了系统的质量分析,各批实验室制剂的外观、片重差异、硬度和脆碎度、溶出度均令人满意,在此基础上,全面系统地制订了MPH片剂的质量标准。

    [参考文献]

    [1]汤光.实用内科药物手册[S].北京:中国医药科技出版社,2001:191.

    [2]British Pharmacopoeia Commission. British Pharmacopoeia [M]. Vol Ⅱ. London: The Stationery Office, 2000:2083.

    [3]刘亚妮,易以木,张耕.反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚片含量及有关物质[J].医药导报,2006,25(7):706-707.

    [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2000:附录16-24.

    [5]宋丽,廖洪利,谢静,等.色谱法检测药物杂质的研究进展[J].西南军医,2007,9(5):79-80,82.

    (收稿日期:2010-08-19)

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