夹带剂对超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA的影响(2)
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3.1 夹带剂总量对超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的影响
研究夹带剂总量对超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的影响时，固定夹带剂平均分6次加入。丹参药材经超临界CO2萃取得到的丹参酮ⅡA主要分为两部分，一部分是直接结晶出来的提取物；另外一部分是剩余过滤液经浓缩所得的提取物。本试验对以上两部分的丹参酮ⅡA，萃取后药材残渣中丹参酮ⅡA和丹参药材中丹参酮ⅡA含量均进行了测定。测定结果见表2。
表2 夹带剂总量对超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的影响试验结果
注：试验1，试验2，试验3和试验4按表1四个水平顺序试验
由表2可知，不加入夹带剂时，丹参酮ⅡA提取率极低，这说明超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA使用夹带剂是必要的；而当夹带剂总量是药材量的200%时，丹参酮ⅡA萃取较完全，故从夹带剂总量考虑可选用药材量的200%的工艺条件进行丹参药材中丹参酮ⅡA的萃取。
3.2 夹带剂单次加入量对超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的影响
研究夹带剂单次加入量对超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的影响时，固定夹带剂总量为药材量的200%。本试验也对晶体和过滤液两部分的丹参酮ⅡA，萃取后药材残渣中丹参酮ⅡA和丹参药材中丹参酮ⅡA含量均进行了测定。测定结果见表3。
表3 夹带剂单次加入量对超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的影响试验结果
注：试验1，试验2，试验3按表1中2~4三个水平顺序试验
由表3可知，夹带剂单次加入量调整对丹参酮ⅡA提取率和药渣中丹参酮ⅡA残留率都有明显影响。从丹参酮ⅡA提取率高和药渣中丹参酮ⅡA残留率低的最佳工艺考虑，夹带剂单次加入量的最佳工艺条件是：每隔0.5 h加入一次，分别是药材量的0.5倍，0.4倍，0.4倍，0.4倍,0.2倍和0.1倍。
3.3 验证实验
按照上述实验最佳工艺参数平行进行三次验证实验，工艺条件选择萃取压力35 MPa、萃取温度65℃；解析压力6 MPa，解析温度45℃，CO2流量200 ml/min，萃取时间3 h，95%乙醇作为夹带剂，夹带剂加入总量为药材量的200%，每隔0.5 h加入一次，分别是药材量的0.5倍，0.4倍，0.4倍，0.4倍，0.2倍和0.1倍。结果发现丹参酮ⅡA提取率均在90%以上，药渣中丹参酮ⅡA残留率均在6%左右。证明夹带剂使用对超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA影响显著。
4 讨论
在本试验中，不加入夹带剂萃取时，丹参酮ⅡA提取率极低，说明超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA试验中必须加入夹带剂，夹带剂的总量是最主要的影响因素。
本试验总结分析了前人研究成果，在此基础上对工艺进行了优化，得出夹带剂的最佳工艺参数是：加入药材量200%的夹带剂；每隔0.5 h加入一次，分别是药材量的0.5倍，0.4倍，0.4倍，0.4倍，0.2倍和0.1倍。此时，晶体和过滤液两部分总丹参酮ⅡA提取率在90%以上，而药渣中丹参酮ⅡA残留率控制在6%左右。
丹参萃取物析晶后滤液浓缩物比较黏稠，主要原因为经析晶后大部分脂溶物残留在滤液中，造成干燥较困难。但是由于这部分过滤液中也含有丹参酮ⅡA，为避免浪费，可以在其中加入抗黏剂进行干燥和粉碎。
[参考文献]
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[4]王志祥,刘亚娟,刘芸.超临界流体萃取技术及其在中药开发中的应用[J].时珍国医国药,2006,17(4):651 ......
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