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编号:12135054
黄杨宁的CO2超临界萃取工艺优选(2)
http://www.100md.com 2011年8月5日 李利明 郑在飞
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    参见附件(3197KB,4页)。

     2.1.4 CO2流量对环维黄杨星D萃取的影响试验在萃取压力35 MPa,萃取温度30℃,分离压力10 MPa,pH值10.5,分离温度40℃的条件下,选择CO2流量在15~30 kg/h范围内进行,每次萃取150 min,隔30 min取样1次,测定环维黄杨星D的含量。结果见图4。

    图4 CO2流量对环维黄杨星D萃取的影响

    由图可以看出在相同萃取条件下,CO2流量对萃取效果影响较为明显。萃取初期,CO2流量对萃取率影响极为明显,在萃取60 min以前,随CO2流量增加,萃取率迅速增大,当CO2流量达到25 kg/h时,萃取率几乎达到最大值,再进一步增加CO2的流量,即在本试验中,CO2流量为30 kg/h时,萃取效果反而下降,可见CO2流量对萃取能力也有双重作用。一方面,随着CO2流体流量的增加,超临界CO2流体通过料层的速度加快,传质推动力增加,传质系数和浓度差增加,可在短时间内达到较高的萃取效率,萃取时间将会缩短,从而有利于物质的萃取。另一方面,CO2流量、流速过大时,超临界CO2流体在萃取釜中与原料接触时间相应减少,萃取能力反而降低,而且CO2流量增大会导致CO2消耗增加,操作能耗增加,所以CO2流量控制在20~25kg/h为宜。

    2.1.5 萃取时间对环维黄杨星D萃取的影响试验在萃取压力35 MPa,萃取温度30℃,CO2流量25 kg/h,分离压力10 MPa,pH值10.5,分离温度40℃的条件下,每次萃取150 min,隔30 min取样1次,测定环维黄杨星D的含量。结果见图5。

    图5 萃取时间对环维黄杨星D萃取的影响

    由图可以看出在相同萃取条件下,萃取量随萃取时间的增加而增大,但随着时间的延长,萃取量的增加幅度逐渐变缓,若再继续延长萃取时间意义不大,所以较理想的萃取时间为90 min。

    2.2 CO2超临界萃取工艺条件的优化

    根据超临界CO2萃取试验的单因素研究结果,选择pH(A)、萃取压力(B)、萃取温度(C)、CO2流量(D)、萃取时间(E)作为对萃取影响的5个变量,采用正交试验设计方案,优化超临界CO2萃取的工艺条件。超临界萃取工艺优化正交试验结果分析,见表1。

    正交试验极差结果表明,影响萃取的5个因素中,萃取压力>萃取温度>pH>CO2流量>萃取时间。由于第5列(萃取时间)极差值与空白列相当,根据正交试验设计灵活运用原理,对第5列、第6列进行合并处理。方差分析结果见表2。可以看出,萃取压力对萃取的影响在α=0.025水平上极显著,萃取温度对萃取的影响在α=0.05水平上显著,pH、CO2流量在此实验范围内对萃取的影响不显著。

    通过单因素考察、正交优化对超临界提取因素影响的研究,得出最佳工艺条件为:萃取压力35 MPa、萃取温度45℃、pH值10.5、CO2流量25 kg/h、萃取时间1.5 h。

    3 讨论

    待萃组分的蒸气压、极性及分子量的大小是影响其在超临界流体中溶解度的重要因素,CO2分子结构和本身性质决定了它只能溶解相对分子量较小、弱的化合物。黄杨宁属于萜苹衍生物,分子量为402,蒸气压大,其极性与pH值密切相关。压力升高,CO2密度增大,在提高流体溶解能力的同时,还会使CO2的扩散系数和传质系数下降,不利于萃取;萃取温度与被萃取物饱和蒸气压、CO2的扩散系数和传质系数有关,但温度升高,CO2密度迅速下降,溶解能力减弱,密度对溶解度的影响成为主导因素,考虑压力、温度影响时应综合考虑扩散系数、传质系数及CO2密度的影响。

    试验过程中发现,分离温度、分离压力、CO2纯度对萃取有较大影响,当分离温度高于38℃,分离压力>8 MPa,CO2纯度≥99.99%时,环维黄杨星D萃取纯度、含量高;反之当CO2纯度<99.95%时,萃取过程大幅度延长,萃取效率低且纯度、含量较差,原因仍有待探讨。

    [参考文献]

    [1]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010:382.

    [2]梁涛,方泰惠,姚秀娟,等 ......

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