复方鱼腥草软胶囊中(R,S)-告依春含量测定方法的研究(2)
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参见附件。
2.10 加样回收率试验
取已测定的复方鱼腥草软胶囊(批号：20110201)内容物6份，每份0.75 g，精密称定，分别精密加入(R，S)-告依春对照品溶液(5 μg/ml)10 ml，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算回收率，结果(R，S)-告依春平均回收率为96.2%，RSD为1.13%。见表1。
表1 加样回收率试验结果(n=6)
2.11 样品含量测定
分别取批号为20110201、20110202、20110203的样品，制备供试品溶液，依法测定，用外标法计算，得样品中(R，S)-告依春的含量。见表2。
表2 样品含量测定结果(n=3)
3 讨论
3.1 流动相的选择
曾考察过乙腈-0.05%磷酸溶液，甲醇-0.02%磷酸溶液为流动相测定(R，S)-告依春，结果均能达到满意的分离效果，(R，S)-告依春峰达到基线分离，峰形对称，但前者(R，S)-告依春峰略有拖尾，因此选用甲醇-0.02%磷酸溶液为流动相。
3.2 提取条件的考察
对(R，S)-告依春的提取方法进行了考察，分别比较了超声处理与加热回流两种提取方法，结果发现这两种方法的提取结果中(R，S)-告依春的含量几乎无差异。由于超声处理简便、快捷，因此选用超声处理作为提取方法，并对提取时间15、30、45、60 min进行了考察，结果发现超声处理45 min后(R，S)-告依春提取率几乎无变化，因此选择提取时间为45 min。
3.3 色谱条件的选择
取(R，S)-告依春对照品溶液在波长200～400 nm范围内进行紫外扫描，结果(R，S)-告依春色谱峰在245 nm波长处有最大吸收，故选择245 nm作为检测波长。
[参考文献]
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(收稿日期：2011-08-09)
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