毛细管柱气相色谱法测定七氟烷的有关物质(2)
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2.4 最低检测限
取线性范围测定项下的对照品溶液，稀释至0.002 5 μL/mL，进样2 μL，经测定在选定的色谱条件下，七氟烷的最低检测限为7.96 ng(S/N=3)。
2.5 定量限
取线性范围测定项下的对照品溶液，稀释至0.012 5 μL/mL，进样2 μL，重复进样6次，七氟烷与二甲氧基甲烷的峰面积比的相对标准偏差(RSD)为5.41%。
2.6 进样精密度试验
精密吸取含对照品和内标物0.25 μL/mL的溶液2 μL注入气相色谱仪，重复进样6次，七氟烷与二甲氧基甲烷的峰面积比的相对标准偏差(RSD)为1.88%。
2.7 校正因子测定
取1，2-二氯乙烷适量，置于两个5 mL量瓶中，精密称定，用微量注射器分别加入对照品和二甲氧基甲烷(内标物)各50 μL，精密称定，用1，2-二氯乙烷稀释至刻度，摇匀，用微量注射器各取250 μL置同一10 mL量瓶中，用1，2-二氯乙烷定容，摇匀。量取2 μL，注入气相色谱仪，平行进样4次，平均校正因子为0.56，七氟烷与内标物峰面积比的相对标准偏差(RSD)为3.1%。
计算公式：校正因子=■，其中A为峰面积，W为质量。
2.8 有关物质的测定
精密量取七氟烷三批样品(090301、090302、090303)50 mL于不同量瓶中，精密量取内标溶液12.5 μL分别加入样品中，称重，得样品测定溶液(含内标0.25 μL/mL)，将各批样品溶液依上述色谱条件测定，每批平行测定2次，记录色谱图。见图2。根据峰面积按下面公式计算杂质含量。色谱图中如有杂质峰，主成分按自身对照法计算，各杂质峰面积总和与内标的峰面积比，不得大于对照液主峰与内标的峰面积比(1%)。另一已知杂质己氟异丙基甲基醚含量极小，在各批样品中峰面积均小于1，样品中所有杂质含量均不大于0.005 0%。根据上述方法测定3批样品的有关物质，结果见表1。
计算公式：含量W(%)=■×100%，其中，140.9为换算得出的有关物质质量(μg/g)的换算系数，f为平均校正因子，A为峰面积。
由表1可见，各样品中未知杂质总含量均小于0.005 0%，单个最大挥发性杂质含量小于0.002 5%，含已知杂质戊氟异丙基氟甲醚小于0.002 5%，己氟异丙基氟甲醚含量小于0.005 0%。以上各批样品含量测定符合要求。
3 讨论
3.1 程序升温条件
分别考察了起始温度为40、45、60、100℃和流速2、4、8、10 mL/min对保留时间的影响，发现起始温度对保留时间的影响小于流速对其的影响，流速越慢，分离效果越好，在考虑保留时间和分离效果两者后，选用流速4 mL/min，起始温度45℃；并尝试不同的升温程序以保证主峰与各个杂质峰的分离效果，得出最优条件。
3.2 色谱柱的选择
分别考察了DB-624(30 m)和DM-624(75 m)的毛细管柱，通过改变流速和升温速度，比较各条件下的分离度，DB-624不能分离主峰前的两个已知杂质峰，而DM-624分离度较好，主峰保留时间为14.4 min，内标峰为15.9 min，戊氟异丙基氟甲醚为13.4 min，己氟异丙基氟甲醚为13.8 min，其他未知杂质峰分别为12.8、13.2、13.6、15.1、15.5、16.9、18.1、18.4、19.5、20.6 min。
3.3 杂质的分离
戊氟异丙基氟甲醚虽未被证实对人体有毒性，但其已被实验证实可使大鼠肾中毒，使其近曲小管单个细胞坏死并扩散。另据报道，戊氟异丙基氟甲醚作用于非人类灵长类动物体内8 h，会使其肾小管单个细胞退化及坏死，故实现戊氟异丙基氟甲醚与七氟烷主峰的分离并控制其含量是很有必要的；而己氟异丙基甲基醚对人体的毒性尽管未见报道，但作为已知杂质，本方法对其进行了很好的分离。
[参考文献] ......
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