气相色谱法同时测定人血清中角鲨烯和5种非胆固醇类固醇的报告
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王启辉 刘洋 张经华 陈舜琮 王绿娅 北京市理化分析测试中心;北京市心肺血管疾病研究所;
【摘要】目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定人血清中角鲨烯及2,4-脱氢胆甾烷醇、7-烯胆甾烷醇、菜油固醇、豆固醇和β-谷固醇等5种非胆固醇类固醇的分析方法,为了解患者胆固醇代谢个体差异提供检测手段。方法:通过碱性醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化试剂衍生等步骤对血清样品进行前处理。选用以下条件检测:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);初始柱温150℃,保持3 min,程序升温速率30℃/min至250℃,再以5℃/min升至280℃,保持30 min;氢火焰离子化检测器(FID)温度290℃;进样口温度290℃;进样口压力:15 psi;不分流模式;进样1μL。结果:角鲨烯、2,4-脱氢胆甾烷醇、7-烯胆甾烷醇、菜油固醇、豆固醇和β-谷固醇的检出限分别为0.011 mg/dL,0.0058 mg/dL,0.018 mg/dL,0.0089 mg/dL,0.047 mg/dL,0.018 mg/dL;加标回收率分别为在95～102%之间,日内变异系数为0.98%～2.71%(n=5),日间变异系数为1.26%～5.83%(n=5)。结论:气相色谱-氢火焰离子化检测法可同时测定人血清中角鲨烯和5种非胆固醇类固醇,并具有良好的准确度和精密性,12h内的稳定性好,可用于患者胆固醇代谢个体差异分析。
【关键词】 血清 角鲨烯 非胆固醇类固醇 气相色谱
【基金】北京市科委项目(PXM2007_015101_048046_FCG_A)
【分类号】R446.1
前言人体血清中除含有胆固醇(cholesterol)外,还含有微量的角鲨烯(squalene)和非胆固醇类固醇,非胆固醇类固醇包括胆固醇合成的前体物质,如:2,4-脱氢胆甾烷醇(desmosterol),7-烯胆甾烷醇(lathosterol),和源自膳食的植物固醇,如:菜油固醇现代生物医学进展www.biomed.net.cn Pro
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摘要 目的：建立气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定人血清中角鲨烯及2，4-脱氢胆甾烷醇、7-烯胆甾烷醇、菜油田醇、豆固醇和β-谷固醇等5种非胆固醇类固醇的分析方法，为了解患者胆固醇代谢个体差异提供检测手段。方法：通过碱性醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化试剂衍生等步骤对血清样品进行前处理。选用以下条件检测：HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；初始柱温150℃，保持3min，程序升温速率30℃/min至250℃，再以5℃/min升至280℃，保持30min；氢火焰离子化检测器(FID)温度290℃；进样口温度290℃；进样口压力：15psi；不分流模式；进样1μL，结果：角鲨烯、2，4-脱氢胆甾烷醇、7-烯胆甾烷醇、菜油固醇、豆固醇和β-谷固醇的检出限分别为0.011mg/dL，0.0058mg/dL，0.018mg/dL，0.0089mg/dn，0.047mg/dL，0.018mg/dL；加标回收率分别为在95～102%之间，日内变异系数为0.98%～2.71%(n=5)，日间变异系数为1.26%～5.83%(n=5)。结论：气相色谱-氢火焰离子化检测法可同时测定人血清中角鲨烯和5种非胆固醇类固醇，并具有良好的准确度和精密性，12h内的稳定性好，可用于患者胆固醇代谢个体差异分析。
关键词：血清；角鲨烯；非胆固醇类固醇；气相色谱
中图分类号：0657.7 文献识别码：A 文章编号：1673～6273(2009)04-721-05
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