逍遥丸指纹图谱和掺伪检验方法的建立(2)
1.1 仪器 气相色谱仪(型号:7890 A,AGILENT安捷伦科技有限公司);全自动智能内校分析天平(型号:PTY124,福州普力斯特科学仪器有限公司)。1.2 试剂 由中国食品药品检定研究院提供的批号为0728-200005薄荷脑;由德国Dr.Ehrenstorfer GmbH研究所提供的批号为00610的香芹酮;以及分析纯购于Fisher scientific公司。
1.3 分析样品 取3个不同厂家(A厂家:仲景宛西制药股份有限公司;批准文号:国药准字Z41021831;B厂家:九芝堂股份有限公司;批准文号:国药准字Z43020469;C厂家:兰州佛慈制药股份有限公司;批准文号:国药准字Z62020890)的逍遥丸,每个厂家各取2批不同生产批次的逍遥丸用研磨器研细,精密取2 g逍遥丸粉末。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
为进行掺伪检验方法建立,采用2种色谱方法进行检测,具体如下。
2.1.1 气相色谱与质谱联用法(GC-MS法) 采用质谱检测器,EI源,同时选用5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷固定液(HP-5MS)毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) ......
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