高效液相色谱法法测定洛伐他汀片剂的有关物质
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[摘要]目的建立洛伐他汀片剂有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用C18柱,以乙腈-0.01%磷酸(60:40)为流动相采用线性梯度表洗脱,检测波长为238nm。结果洛伐他汀片剂中主峰及其有关物质色谱保留时间适宜,分离良好。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。
[关键词]洛伐他汀片剂;有关物质;高效液相色谱法
洛伐他汀(Lovastatin)为降胆固醇药,能减少肝脏生成胆固醇量。临床用于降低血清总胆固醇,低密度脂蛋白,极低密度脂蛋白和甘油三脂。并能升高高密度脂蛋白。本品口服制剂在临床上应用范围很广泛。
洛伐他汀系发酵产品,发酵液中含有与其结构功能相似的同类药物较多,各国药典均控制其有关物质。其片剂虽收载于国家药品标准[1]和USP标准[2]中,但未对其有关物质进行控制。本文所采用的梯度法流动相系统,对洛伐他汀片剂及有关物质实行了很好的分离。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,可检测有关物质。本方法将收载到中国药典2010年版二部。
1.实验部分
1.1仪器与试药
岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪,Agilent1200高效液相色谱仪;乙腈为色谱纯,磷酸为国产分析纯,水为去离子水。洛伐他汀对照品为中国药品生物制品检定所提供,批号为:100600-200502,辛伐他汀对照品为中国药品生物制品检定所提供,批号为:100601-200502,洛伐他汀片剂为国内药厂产品。
1.2色谱条件
供试品溶液的制备:取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于洛伐他汀40mg),置100ml量瓶中用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。
对照溶液的制备:取上述供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀。
2.方法建立与评价
2.1色谱条件的选择
2.1.1色谱柱的选择
由于洛伐他汀容量因子较大,故EP6.0及BP2008原料有关物质方法中均选用C8柱测定,USP31选用C18柱测定。因C18柱适用范围更广,而我们考察了七根不同厂家、不同填料、不同柱长的色谱柱进行试验,发现均可将洛伐他汀片剂样品进行有效分离,故选择了C18柱测定。
2.1.2流动相的选择
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