土牛膝中齐墩果酸\牛膝多糖的提取与鉴定(2)
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2.2.3 含量测定 精密吸取供试品溶液0.05 ml,用对照品相同的方法测得吸收度A=0.2233,通过计算得齐墩果酸的含量为0.799%。
2.3 土牛膝中牛膝多糖的提取[10]
2.3.1 乙醇回流提取 土牛膝粗粉50 g,用75%乙醇回流提取,回收乙醇,得到药渣,干燥后水提,再浓缩水提液,加95%乙醇充分沉淀,过滤后将沉淀再次水溶解,加入三氯乙酸去除蛋白,取上清液。上清液加95%乙醇沉淀,得到的沉淀物经过抽滤后并经无水乙醇、丙酮、乙醚相继洗涤后低温干燥得牛膝多糖产品3.6 g。牛膝多糖的提取率为:3.6 g/50 g=7.2%。
2.3.2 牛膝多糖提取品的鉴定 性状:呈红褐色粉末状。牛膝多糖水解后会得到葡萄糖和果糖,并且葡萄糖:果糖=1:8。只要鉴定土牛膝多糖的水解产物中含有葡萄糖和果糖,就可证明样品是土牛膝多糖。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录V B)试验,薄层层析及显色:如图2所示,果糖标准品的薄层色谱图上的主斑点与提取物水解产物的薄层色谱图上的主斑点在相同位置上出现,其RF值相同。斑点的颜色深浅一致,说明该提取物水解产物中含有果糖。做斐林反应有砖红色沉淀产生,说明该提取物水解产物中含有葡萄糖 ......
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