舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量测定
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【摘要】 目的 建立舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。结果 五味子醇甲线性范围是0.04~0.35 μg:平均加样回收率为99.08%,RSD 0.50%(n=5)。结论 高效液相色谱法准确可靠,可用于该药的质量控制。
【关键词】 五味子醇甲;舒肝益脾颗粒;高效液相色谱法;含量测定
舒肝益脾颗粒系山茵陈、五味子、茯苓、山楂、黄芪等6味中药组成的复方中药制剂具有清热化湿,舒肝利胆的功效,原标准中没有制定含量测定的方法,为了更有效的控制该制剂的质量,笔者采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,效果满意。
1 仪器与试药
1.1 仪器 Agilentll00series高效液相色谱仪。
1.2 试药 五味子醇甲对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110857 200203),甲醇为优级纯,其余试剂均为分析纯;水为二次重蒸馏水;舒肝益脾颗粒,五味子药材均为本院制剂室提供。
2 试验方法
2.1 色谱条件 色谱柱DiamonsiCl8(4.6 mm~250 mm,5μm);流动相为甲醇 水(64:36);流速为1.0 ml/min;柱温30℃,检测波长为250 nm。理论板数按五味子醇甲峰计算为5732。在此条件下所得色谱图见图1,结果表明,五味子醇甲色谱峰与阴性样品溶液色谱峰没有重叠,分离良好。
图1
图1 高效液相色谱图
2.2 溶液的制备 ① 对照品溶液:精密称取五味子醇甲对照品适量,加甲醇制成每lml含20ug的溶液,即得;② 供试品溶液:取本品细粉5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取滤液50 ml,蒸干,残渣加水20 ml使溶解,置分液漏斗中,加正己烷提取5次(20、20、20、10、10 min),合并正已烷提取液,低温蒸干,残渣加甲醇定容于5 ml量瓶中,摇匀,即得;③阴性对照品溶液:以缺五味子药材的空白样品,按同样条件提取制备阴性对照品溶液。
2.3 线性关系 分别精密吸取五味子醇甲对照品溶液(0.03864 ms/ml)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 μl,按上述色谱条件测定峰面积积分值,以五味子醇甲的进样量(μg)为横坐标,以峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为Y=2049.03X 3.703 R=0.9999(n=5),结果表明,五味醇甲进样量在0.04 0.35μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验精密吸取0.01932 mg/ml的对照品溶液,连续进样5次,每次10 μl,测定五味子醇甲峰面积值为392.1697,RSD=0.38%。
2.5 重现性试验 取同一批样品(批号:5)依本法独立测定5次,结果:五味子醇甲含量平均值为31.5 μg/g,RSD=0.94%。
2.6 稳定性试验 取同 供试品溶液,分别于:0,4,8,18,24 h重复测定,RSD为1.89%,结果供试品溶液中五味子醇甲的含量在24 h内基本稳定。
2.7 回收率试验 精密取同法测定的已知含量的舒肝益脾颗粒(批号1,含量32 μg)适量,加入五味子醇甲对照品溶液(0.0966 mg/m1)0.75 ml,依法测定,计算回收率。见表1。平均回收率为99.08%,RSD=0.50%(n=5),表明本法回收率高。
表1
加样回收率情况
序号取样量(g)五味子醇量(mg)加对照品量(mg)测定量(mg)回收率(%)
12.52170.08120.072450.153699.93
22.52140.08120.072450.152898.83
32.51700.08100.072450.152899.10
42.46800.07950.072450.151198.83
52.50900.08080.072450.152398.69
表2
舒肝益脾颗粒5批样品含量测定情况
批号五味子醇甲含量(μg/g)均值(μg/g) ......
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