HPLC测定饮料中苋菜红含量的不确定度分析
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测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用,中国实验室国家认可委员会(CNAL)要求经CNAL认可的检测实验室必须建立测定不确定度的评定程序,并有能力对每项数值要求的测量结果进行不确定评定[1]。为了在测量数据的处理、测定结果的表达和测量结果质量评定等方面与国际接轨,根据“测量不确定度评价和表示”(JJF1059-1999)[2],对高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中苋菜红含量的不确定度的测定和评定,分析了使用外标法单点定标测定样品的不确定度计算方法和步骤,建立了高效液相色谱法测定方法的评定方式,通过对测量结果的不确定度评定,了解了测定过程中不确定度的主要来源,从而对在检测过程中易产生不确定度的环节加以重视,确保检验结果的可靠性。
1 检测方法
采用GB/T5009.35-2003方法[3]测定饮料中苋菜红含量,由国家标准物质中心提供的编号为GBW(E)100001a苋菜红标准溶液0.50 mg/ml,经稀释10倍后得到0.050 mg/ml,吸取5.00 ml样品,加水定容至50 ml,经0.22 μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪测定,记录其峰面积。用单点法进行定量测定。
8 结论
用高效液相色谱法测定饮料中苋菜红的含量,当置信概率P=95%时,则扩展相对不确定度为1.52×10-2。其不确定度主要由三部分组成,即样品取样引起的不确定度、样品定容引起的不确定度和单点校准引起的不确定度。其中以单点校准引起的不确定度分量最大。单点校准引起的不确定度主要由三部分组成,其中标准使用液引起的不确定度分量产生主要影响,重复进样引起的不确定度分量的影响次之。
参 考 文 献
[1] 中国实验室国家认可委员会.实验室认可与管理基础知识.北京:中国计量出版社,2003.
[2] 测量不确定度评定和表示.中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999. 北京:中国计量出版社,2000.
[3] GB/T5009-2003.食品中合成着色剂的测定.北京:中国标准出版社,2004.
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