新型尿素乳膏制备工艺的研究(2)
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图2
尿素标准曲
3.1.2.2 方差分析 由表3可知：因素A对指标影响显著，因素B、C的影响不显著。油滴粒径的次序为：A22，B22B2C3；即乳化剂(蜂蜡/硼砂)：24/1，液体石蜡用量：560 ml，硬脂酸用量：7.5 g。
3.2 含量测定的结果
3.2.1 标准曲线 线性关系考察结果见表，以吸收度为纵坐标(Y)，以尿素对照液的量为横坐标(X)，进行线性回归统计，得回归方程为Y =0.0881X+0.2297(R2 =0.9990)。结果表明，尿素浓度在30-180ug/ml 范围内其浓度与吸收度呈线性关系。
表4
油滴粒径方差分析
方差来源离差平方和自由度均方差FP
A0.093020.046542.273<0.05
B0.010020.00504.545>0.05
C0.017020.00857.727>0.05
e=D0.002220.0011
表4
尿素标准曲线结果
对照液的量(ml)123456
吸收度0.3150.4120.4890.5850.6690.757
3.2.2 精密度 精密吸取同一批供试品溶液10 ml连续5次测定含量，精密度结果见表5。精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度，它们越接近就越精密，常用相对标准(偏)差(RSD)表示。结果显示，本次试验的精密度符合相关要求。
表5
精密度实验结果(n=5)
供试品量(ml)吸收度RSD(%)
100.4910.50
100.510
100.501
100.494
100.504
3.2.3 稳定性 精密吸取同一批供试品溶液，分别在配制完毕后0，1，4，8，24 h进行测定， RSD值为0.64%，结果表明供试品溶液在室温下放置24 h稳定。
3.2.4 重现性 按供试品溶液制备方法处理同一批样品5份，依次测定尿素的含量，重现性的RSD值为 0.43%(n=5)，结果表明方法重现性良好。
3.2.5 回收率试验 按处方比例精密称取空白乳膏基质1.0 g 5份，精密加入尿素对照品 0.10 g，5份结果分别为99.6%、99.2%、99.9%、98.8%、99.7%。平均回收率为99.4%，RSD为0.50%。回收率是验证仪器稳定性的一个重要指标，仪器越稳定，回收率的范围就越小。结果显示，本次试验的回收率符合相关要求。
3.2.6 显色后稳定性考察 取3个不同浓度的对照液，显色后测其不同时间下的吸收度，结果见表6。表 6结果显示，在显色后 15~25 min吸收度最大且最稳定，回收率最高，所以选定在显色后暗处放置20 min后测定吸收度。
表6
显色后稳定性考察
时间(min)0.150.250.35
50.6211.0471.450
100.6241.0581.462
150.6311.0621.469
200.6391.0721.474
250.6421.0721.488
300.6401.0701.488
350.6361.0631.479
400.6311.0591.463
3.2.7 含量测定 取正交实验的9个样品，依法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10 ml，进行含量测定，结果见表2。
4 讨论
4.1 pH对测定的影响 测定必须在强酸性条件下进行 ......
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