ICP—MS测定干豆中Fe含量的不确定度评定(2)
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3.4.2标准曲线拟合引入的不确定度ur(c1)
采用8个浓度水平的标准溶液，分别测定2次，得到相应的计数率，用最小二乘法拟合，得到直线方程A=a+bc=0.3610+118.9943c，相关系数r=0.9993。其中P=2、n=16。得到相应的响应值A平均值(见表1)。本试验对样品进行了10次测量，求得平均质量浓度为0.20 μg/mL。由标准曲线拟合带来的不确定度可由下式表示：
式中：SAC：残差标准偏差，n：测试标准溶液的次数，P：测试样品的次数，cs：由标准曲线查得的供试品溶液中Fe元素的浓度(空白已自动扣除)， 为不同标准溶液的平均值，j指第几个标准溶液，i指标准曲线的测量次数。
3.4.3结果的重复性产生的不确定度ur(c2)
在重复性条件下对样品进行了10次独立测试，标准偏差为S=0.0053，则算术平均值的相对不确定度ur(c2)= =0.008。
3.6结果报告ICP-MS测定干豆中Fe含量，称样量1.020 g，测量结果为Fe：(49.0±3.0) mg/kg，置信概率为0.95，包含因子为2。
4.结论
本文以干豆中Fe含量的测定为例进行了不确定度评定。通过不确定度影响因素的分析，发现对干豆中Fe的压力罐消解ICP-MS法测量不确定度贡献最大的是待测样品元素浓度和回收率引入的不确定度；样品的称重和定容过程带来的不确定度的贡献很小。即实验过程中标准溶液的配制、标准曲线拟合、样品消解等因素对测定结果准确性影响大，应加以严格控制，以提高测定的准确性。在测试过程中还可通过增加标准曲线测定次数，选用精密度较高的玻璃仪器，可减小不确定度分量。
参考文献：
[1] 钱绍圣，测量不确定度：实验数据的处理与表示[M].北京：清华大学出版社，2002.
[2] 肖婕，安晓英，杨光辉.ICP-MS技术的发展现状及其在环境样品分析中的应用[J].山东化工，2009，38(6)：24-27.
[3] 中华人民共和国技术规范.JJFL059-1999.测量不确定度评定与表示[S].北京：中国标准出版社，1999：10-23.
[4]. 中华人民共和国技术规范. JJG196-2006. 常用玻璃量器检定规程[S]. 北京：中国标准出版社， 2006. 5-6.
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